以碳纖維紙為基底,采用電沉積法分步合成了納米鉑-銥（Pt-Ir）粒子。采用掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、X射線能譜（EDS）等物理表征手段對電催化劑的形貌結構及元素組成進行了研究。從生物質來源的乙酰丙酸（LA）出發(fā),以納米鉑-銥粒子為電催化劑,在甲醇相體系中電催化合成2,7-辛二酮。同時,實驗結果證明銥元素的引入增強了納米鉑粒子的電化學活性,并降低了鉑的使用量,節(jié)約了成本。 

【文章來源】：無機鹽工業(yè). 2020,52(09)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

納米Pt-Ir電極EDS圖

圖3a為納米Pt電催化劑循環(huán)伏安圖。由圖3a可見，在-0.17 VSCE和-0.07 VSCE有明顯的氧化還原峰，分別為Pt(110）晶面和Pt(100）晶面上氫的吸脫附峰�？鄢p電層影響后，納米Pt電催化劑在（110）和（100）晶面上的峰電流密度分別為46.48μA/cm2和56.06μA/cm2(1∶1.21），說明納米Pt具有更多的（100）晶面。同時，經(jīng)過曲線擬合（扣除雙電層）最終得到納米Pt電催化劑的電化學有效活性面積（ECSA）為0.75 cm2，碳纖維紙基底與電解液的有效接觸面積為2 cm2。納米Pt-Ir電催化劑的ECSA測試結果見圖3b，與納米Pt電催化劑相似，除在-0.17 VSCE、-0.07 VSCE的Pt(110）晶面和Pt(100）晶面外，納米Pt-Ir電催化劑的循環(huán)伏安曲線圖未出現(xiàn)其他明顯的氧化還原峰。此外，經(jīng)過曲線擬合（扣除雙電層）得到了納米Pt-Ir電催化劑ECSA為0.91 cm2，說明納米Pt-Ir電催化劑的催化活性高于納米Pt電催化劑，Ir元素的沉積起到了積極作用。2.3 電催化劑的反應表征

圖1a、b、c分別為采用方波電位法制備的納米Pt電催化劑SEM照片以及采用分步沉積法制備的納米Pt-Ir電催化劑SEM照片和TEM照片。從圖1a看出，納米Pt電催化劑形貌為刺球狀，大小統(tǒng)一，直徑分布為200～500 nm，并且分散均勻，沒有產(chǎn)生大量團聚現(xiàn)象。根據(jù)圖1b、c可知，納米Pt-Ir電催化劑形貌仍為刺球狀，大小統(tǒng)一，直徑分布為200～500 nm，并且分散均勻，無團聚現(xiàn)象，故納米Pt-Ir電催化劑與納米Pt電催化劑尺寸相近，形貌為相似的刺球狀。同時，在碳纖維紙基底上未發(fā)現(xiàn)其他形貌的納米粒子。同時，岳坤[16]、Shan等[17]和唐會毅等[18]均報道了未能成功合成單獨存在的納米銥粒子，因此推斷在電催化劑的制備過程中可能沒有制備出獨立的納米Ir電催化劑[16-20]。此外，為確定Ir元素是否沉積成功，并確定電催化劑中Pt和Ir元素的含量，進行了EDS分析，結果見圖2。由圖2看出，Ir元素確實沉積在納米Pt電催化劑上，且納米Pt-Ir電催化劑表面均勻分布著Pt元素和Ir元素，Pt元素含量高于Ir元素含量，Pt、Ir的原子比例為13.4∶1。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]鉑銥合金的制備技術及應用[J]. 唐會毅,吳保安,劉慶賓,汪建勝,羅維凡,王云春,羅鳳蘭.  材料保護. 2016(S1)
[2]銥及其合金制備工藝的研究進展[J]. 王松,謝明,張吉明,楊有才,陳永泰,吳玲,王塞北.  貴金屬. 2013(S1)

碩士論文
[1]電沉積納米Pt和Pt-Ir及其電催化濃硝酸還原研究[D]. 岳坤.天津大學 2017



本文編號：3137271