通過(guò)改性Hummers法制備少層氧化石墨烯,取微量氧化石墨烯與高溫固相法制得的LiCoO₂復(fù)合,經(jīng)高溫還原干燥處理形成石墨烯/LiCoO₂復(fù)合正極材料。實(shí)驗(yàn)通過(guò)X射線(xiàn)衍射（XRD）、紅外光譜（FTIR）、掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）以及電化學(xué)測(cè)試等方法,研究材料的結(jié)構(gòu)、形貌和電化學(xué)性能。制備的還原氧化石墨烯能有效包覆LiCoO₂晶體顆粒團(tuán),減少LiCoO₂與電解液的直接接觸,與LiCoO₂顆粒形成三維納米級(jí)導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),并顯著提高導(dǎo)電性。電化學(xué)實(shí)驗(yàn)表明:通過(guò)石墨烯的包覆,石墨烯/LiCoO₂復(fù)合材料在0.1 C下,放電比容量達(dá)到162.56 mAh/g,并且在1 C下循環(huán)100次后,放電比容量由160.2 mAh/g衰減至152.8 mAh/g,而5 C下,石墨烯/LiCoO₂復(fù)合材料的放電比容量為122.37mAh/g。 

【文章來(lái)源】：電源技術(shù). 2020,44(10)北大核心

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圖１?石墨烯／ＬｉＣｏ０２復(fù)合材料制備流程??１．２樣品結(jié)構(gòu)與形貌分析??

ｌｇａｒｄ?２４００聚丙烯多孔膜），金屬??鋰片、電解液［１〇１〇１＾１１？以�。埃啊戛枺剑保海保|(zhì)量比］組裝成??扣式電池。將扣式電池置于電池性能測(cè)試系統(tǒng)（新威爾有限公??司）進(jìn)行充放電性能測(cè)試，測(cè)試電壓為２．７￣４．３?Ｖ，以０．１?Ｃ充放??電電流測(cè)試電池容量，以１?Ｃ充放電電流測(cè)試電池循環(huán)壽命；??使用ＣＨＩ６６０Ｅ電化學(xué)工作站（上海辰華）對(duì)扣式電池進(jìn)行交流??阻抗測(cè)試，測(cè)試頻率為０．０５？１０６?Ｈｚ。??２結(jié)果與討論??２．１石墨、氧化石墨烯與石墨烯的結(jié)構(gòu)特征??圖２為石墨、氧化石墨烯與石墨烯的ＸＲＤ圖，石墨在??２９＝２６°附近出現(xiàn)（００２）晶面衍射峰，無(wú)其他雜峰出現(xiàn)，說(shuō)明石??墨晶體片層的空間排布非常整齊；當(dāng)石墨被氧化后，石墨的晶??體結(jié)構(gòu)被破環(huán)，（００２）晶面峰消失，在２０＝１０°附近出現(xiàn)一個(gè)很??強(qiáng)的衍射峰，為氧化石墨烯的（００１）晶面峰，通過(guò)氧化反應(yīng)使石??墨的晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化成了氧化石墨烯的結(jié)構(gòu)，石墨片層與層之??間以及邊緣部位引入了羧基，輕基和環(huán)氧基等含氧基團(tuán)，使層??與層間的距離增大；當(dāng)氧化石墨烯被還原后，在２６＝２３°附近??出現(xiàn)一個(gè)峰變寬且強(qiáng)度減弱的峰，該峰位置與石墨（００２）晶面??峰位置相近，表明該還原產(chǎn)物為石墨烯〇??１０?２０?３０?４０?５０?６０??２０／（。＞??圖２?石墨、氣化石墨烯與石墨烯的ＸＲＤ圖??２．２石墨烯／?ＬｉＣｏ０２復(fù)合正極材料的結(jié)構(gòu)與形貌特??征??圖３為ＬｉＣｏ０２、石墨烯／ＬｉＣｏ０２復(fù)合材料的ＸＲＤ譜圖，??從圖中的譜線(xiàn)可以看出合成的ＬｉＣ〇０２與標(biāo)準(zhǔn)卡片??ＰＤＦ＃７５－０５３２中的譜線(xiàn)一致，特征衍射峰——對(duì)應(yīng)，尖銳的主??峰表明其

?究與設(shè)計(jì)??烯包覆的ＬｉＣ〇０２特征衍射峰也同樣與之對(duì)應(yīng)，表明所合成的??石墨烯／ＬｉＣ〇０２復(fù)合材料的晶型結(jié)構(gòu)沒(méi)有被改變，石墨烯／Ｌｉ－??Ｃｏ０２復(fù)合材料的（１０１）（１０４）（１０７）等晶面峰值比高，加了石墨烯??的ＬｉＣｏ０２復(fù)合材料結(jié)晶度更好。??２?－?３??．丨，??ｆ?石墨�。蹋椋茫铮希�??１１?．??Ｊ．．??ＬｉＣｏＯ，??ＰＤＦ＃７５－０５３２??，?ｉｉ?ｋ??１０?２０?３０?４０?５０?６０?７０?８０?９０??２０／（＂）??圖３?石墨烯／ＬｉＣｏ０２復(fù)合材料和１＿丨０〇０２的父８０圖??⑷試化?“?烯的ＴＥＭＷ?（ｂ＞ＬｉＣｏ（ＶｆｔＳＥＭ｜？ｌ??（ｃ）石墨烯／ＬｉＣｏＯ，Ｈ合材料的（ｄ＞石堪如／ＬｉＣｏＯ，Ｍ合材料好部??ＳＥＭＩＳＩ?放大的ＳＥＭ閣??為了進(jìn)一步驗(yàn)證氧化石墨烯是否被還原，利用傅里葉紅??外光譜儀對(duì)氧化石墨烯與復(fù)合材料進(jìn)行了分析，如圖４所示，??在紅外光譜圖中，氧化石墨烯主要包括以下峰：３?４１５?ｃｍ－１與??１?３９７?ｃｍ－１處的峰為一ＯＨ的振動(dòng)峰與其變形振動(dòng)吸收峰，??１?７２５?ｃｍ－１處的峰為羧基Ｃ＝０鍵的伸縮振動(dòng)峰，１?６２０?ｃｎｒ１??處的峰為Ｃ＝Ｃ／Ｃ一Ｃ的吸收峰，１?０６８?ｃｎｒ１處的峰為Ｃ一０的??振動(dòng)峰；而在石墨烯／ＬｉＣｏ０２復(fù)合材料紅外譜線(xiàn)中，３?４１５?ｃｎｒ１??處的一ＯＨ吸收峰明顯減小，幾基Ｃ＝０鍵的伸縮振動(dòng)峰和??Ｃ—０的振動(dòng)峰減小甚至消失，這表明氧化石墨烯中的絕大部??分含氧官能團(tuán)被除去，得到還原氧化石墨烯，并成功制備了石??墨烯／ＬｉＣｏ０２復(fù)合材料。??圖４?氧化石墨烯、ＬｉＣｏ０２與石


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