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三聚氰胺尿素甲醛共聚物包覆環(huán)氧樹脂微膠囊自修復復合材料的制備及性能

發(fā)布時間:2017-04-14 05:20

  本文關鍵詞:三聚氰胺尿素甲醛共聚物包覆環(huán)氧樹脂微膠囊自修復復合材料的制備及性能,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:復合材料微裂紋的存在對材料的安全使用影響巨大,因此本文致力于解決材料內部微裂紋的修復。本論文采用微膠囊技術將微膠囊和潛伏性固化劑埋植在基體材料中,當基體材料產(chǎn)生微裂紋時微膠囊破裂和固化劑交聯(lián)固化粘合裂紋達到材料的自修復效果。本文采用的是二元自修復體系,由E-51環(huán)氧樹脂微膠囊和鄰苯二甲酸酐作為潛伏性固化劑組成。本實驗成功的關鍵是合成形貌規(guī)則、粒徑均一的環(huán)氧樹脂微膠囊。采用原位聚合制備了以尿素-三聚氰胺-甲醛共聚物為壁材包覆E-51環(huán)氧樹脂芯材的微膠囊。考察了合成微膠囊的各工藝參數(shù)對微膠囊的表面形貌和性能的影響,優(yōu)化合成工藝,得出最優(yōu)的方案:在制備MUF預聚體時,確定尿素、三聚氰胺、甲醛的摩爾比為5:1:13,芯壁比為1.2:1時,采用質量分數(shù)為芯材的1%的十二烷基苯磺酸鈉作為乳化劑,拌速率控制在600r/min時,體系最終酸化pH控制在4.2,酸化時間控制在2.5h制備的微膠囊形貌規(guī)則呈球形、致密性佳、粒徑較為均勻?疾炝瞬煌臄嚢杷俾蕦ξ⒛z囊粒徑、性能的影響,實驗得出制備的微膠囊粒徑中位徑為22.48um,合成了實驗所需的微膠囊的粒徑,且制備的微膠囊粘連很少,粒徑均一。利用激光粒徑分布儀分析了微膠囊的粒徑分布和大小,利用紅外光譜分析了微膠囊的化學結構,利用光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀察了微膠囊的形成過程和表面形貌,利用熱重分析了微膠囊的熱穩(wěn)定性。實驗結果表明制得的微膠囊表面致密,粒徑均一,強度適中,較少粘連,熱穩(wěn)定性和耐水煮性好。在分析了環(huán)氧樹脂和酸酐類固化及固化機理的基礎上,將不同質量分數(shù)的微膠囊和潛伏性固化劑植入環(huán)氧樹脂基體材料中,測試出自修復效率。實驗得出:微膠囊的植入使基體材料的沖擊強度下降,而當潛伏性固化劑少量(≤2%)加入時可以增強體系的沖擊強度,繼續(xù)增加則體系沖擊強度下降,當微膠囊和固化劑的含量分別為微膠囊質量分數(shù)的4%和1%時,自修復復合材料的沖擊強度達最大15.63KJ/m2;w材料的自修復效率隨著微膠囊和固化劑含量的增加而增加。采用掃描電鏡看出修復后的試樣斷面上出現(xiàn)了聚合物顆粒,說明微膠囊破裂后發(fā)生交聯(lián)固化生成聚合物,驗證了復合材料具有自修復功能。
【關鍵詞】:微膠囊 環(huán)氧樹脂 原位聚合 自修復 修復效率 潛伏性固化劑
【學位授予單位】:江蘇大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TQ323.5;TB33
【目錄】:
  • 摘要5-6
  • ABSTRACT6-11
  • 第一章 緒論11-27
  • 1.1 課題背景11-12
  • 1.2 微膠囊技術12-16
  • 1.2.1 微膠囊化的自修復機理12-13
  • 1.2.2 微膠囊化的發(fā)展簡史13-14
  • 1.2.3 微膠囊化的意義14
  • 1.2.4 微膠囊的分類14-16
  • 1.3 微膠囊的組成16-18
  • 1.3.1 微膠囊的芯材16-17
  • 1.3.2 微膠囊的壁材17-18
  • 1.4 微膠囊的應用18-22
  • 1.4.1 微膠囊在食品工業(yè)中的應用18-19
  • 1.4.2 微膠囊在生物醫(yī)藥方面的應用19-20
  • 1.4.3 微膠囊在農(nóng)牧業(yè)領域的應用20
  • 1.4.4 微膠囊在紡織領域的應用20-21
  • 1.4.5 微膠囊在顯示材料領域的應用21-22
  • 1.5 微膠囊的制備方法22-25
  • 1.5.1 原位聚合法22-23
  • 1.5.2 界面聚合法23-24
  • 1.5.3 水相相分離法24
  • 1.5.4 噴霧干燥法24-25
  • 1.6 本課題的研究內容和意義25-27
  • 第二章 實驗27-37
  • 2.1 實驗原料的選擇27-29
  • 2.1.1 微膠囊芯材的選擇27-28
  • 2.1.2 微膠囊壁材的選擇28
  • 2.1.3 固化劑的選擇28-29
  • 2.2 實驗主要原料、試劑及儀器設備29-32
  • 2.2.1 實驗主要原料和試劑29-30
  • 2.2.2 主要實驗儀器30
  • 2.2.3 實驗機理30-32
  • 2.3 微膠囊的合成過程和方法32-33
  • 2.3.1 微膠囊的實驗裝置圖32
  • 2.3.2 微膠囊的合成32-33
  • 2.4 環(huán)氧樹脂試樣的制備33-34
  • 2.4.1 自修復環(huán)氧樹脂復合材料制備的工藝流程圖33-34
  • 2.4.2 空白環(huán)氧樹脂基體試樣的制備34
  • 2.4.3 自修復環(huán)氧樹脂基體試樣的制備34
  • 2.5 成分及組織結構分析及性能測試34-37
  • 2.5.1 雙目偏光顯微鏡分析34
  • 2.5.2 掃描電鏡分析34
  • 2.5.3 激光粒度分布分析34-35
  • 2.5.4 傅里葉紅外光譜分析35
  • 2.5.5 綜合熱分析35
  • 2.5.6 微膠囊包覆率和囊芯含量的測定35
  • 2.5.7 微膠囊的耐水煮性測試35
  • 2.5.8 自修復環(huán)氧樹脂復合材料的沖擊性能測試和自修復效率的表征35-37
  • 第三章 微膠囊的制備及表征37-54
  • 3.1 不同條件對合成MUF預聚體的影響37-40
  • 3.1.1 尿素甲醛三聚氰胺摩爾比的影響37-38
  • 3.1.2 反應物濃度的影響38
  • 3.1.3 生成預聚物溶液階段pH值的確定38-39
  • 3.1.4 生成預聚物反應溫度的影響39-40
  • 3.2 環(huán)氧樹脂微膠囊的制備工藝研究40-48
  • 3.2.1 芯材與壁材的配比對微膠囊的影響40-42
  • 3.2.2 乳化劑對微膠囊化的影響42-43
  • 3.2.3 乳化劑用量對微膠囊化的影響43-44
  • 3.2.4 體系pH值和酸化時間對微膠囊化的影響44-46
  • 3.2.5 攪拌速率對微膠囊化的影響46-48
  • 3.3 微膠囊的形成過程48-49
  • 3.4 環(huán)氧樹脂微膠囊的結構和性能表征49-52
  • 3.4.1 微膠囊的形貌49-50
  • 3.4.2 微膠囊的化學結構50-51
  • 3.4.3 微膠囊的耐熱性分析51
  • 3.4.4 微膠囊的耐水煮性51-52
  • 3.5 本章小結52-54
  • 第四章 自修復環(huán)氧樹脂復合材料的制備與表征54-64
  • 4.1 潛伏性固化劑的選擇54-56
  • 4.2 自修復體系的自修復機理56-57
  • 4.3 微膠囊和潛伏性固化劑對復合材料沖擊強度的影響57-59
  • 4.3.1 微膠囊對復合材料沖擊強度的影響57-58
  • 4.3.2 潛伏性固化劑對復合材料沖擊強度的影響58
  • 4.3.3 微膠囊和潛伏性固化劑對復合材料沖擊強度的影響58-59
  • 4.4 微膠囊和潛伏性固化劑對自修復效率的影響59-61
  • 4.5 斷面形貌表征61-63
  • 4.6 本章小結63-64
  • 第五章 結論64-66
  • 致謝66-67
  • 參考文獻67-71
  • 攻讀碩士期間發(fā)表的論文71

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中國博士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 李s,

本文編號:305306


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