三聚氰胺尿素甲醛共聚物包覆環(huán)氧樹(shù)脂微膠囊自修復(fù)復(fù)合材料的制備及性能
本文關(guān)鍵詞:三聚氰胺尿素甲醛共聚物包覆環(huán)氧樹(shù)脂微膠囊自修復(fù)復(fù)合材料的制備及性能,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。
【摘要】:復(fù)合材料微裂紋的存在對(duì)材料的安全使用影響巨大,因此本文致力于解決材料內(nèi)部微裂紋的修復(fù)。本論文采用微膠囊技術(shù)將微膠囊和潛伏性固化劑埋植在基體材料中,當(dāng)基體材料產(chǎn)生微裂紋時(shí)微膠囊破裂和固化劑交聯(lián)固化粘合裂紋達(dá)到材料的自修復(fù)效果。本文采用的是二元自修復(fù)體系,由E-51環(huán)氧樹(shù)脂微膠囊和鄰苯二甲酸酐作為潛伏性固化劑組成。本實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵是合成形貌規(guī)則、粒徑均一的環(huán)氧樹(shù)脂微膠囊。采用原位聚合制備了以尿素-三聚氰胺-甲醛共聚物為壁材包覆E-51環(huán)氧樹(shù)脂芯材的微膠囊?疾炝撕铣晌⒛z囊的各工藝參數(shù)對(duì)微膠囊的表面形貌和性能的影響,優(yōu)化合成工藝,得出最優(yōu)的方案:在制備MUF預(yù)聚體時(shí),確定尿素、三聚氰胺、甲醛的摩爾比為5:1:13,芯壁比為1.2:1時(shí),采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為芯材的1%的十二烷基苯磺酸鈉作為乳化劑,拌速率控制在600r/min時(shí),體系最終酸化pH控制在4.2,酸化時(shí)間控制在2.5h制備的微膠囊形貌規(guī)則呈球形、致密性佳、粒徑較為均勻?疾炝瞬煌臄嚢杷俾蕦(duì)微膠囊粒徑、性能的影響,實(shí)驗(yàn)得出制備的微膠囊粒徑中位徑為22.48um,合成了實(shí)驗(yàn)所需的微膠囊的粒徑,且制備的微膠囊粘連很少,粒徑均一。利用激光粒徑分布儀分析了微膠囊的粒徑分布和大小,利用紅外光譜分析了微膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu),利用光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀察了微膠囊的形成過(guò)程和表面形貌,利用熱重分析了微膠囊的熱穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明制得的微膠囊表面致密,粒徑均一,強(qiáng)度適中,較少粘連,熱穩(wěn)定性和耐水煮性好。在分析了環(huán)氧樹(shù)脂和酸酐類(lèi)固化及固化機(jī)理的基礎(chǔ)上,將不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的微膠囊和潛伏性固化劑植入環(huán)氧樹(shù)脂基體材料中,測(cè)試出自修復(fù)效率。實(shí)驗(yàn)得出:微膠囊的植入使基體材料的沖擊強(qiáng)度下降,而當(dāng)潛伏性固化劑少量(≤2%)加入時(shí)可以增強(qiáng)體系的沖擊強(qiáng)度,繼續(xù)增加則體系沖擊強(qiáng)度下降,當(dāng)微膠囊和固化劑的含量分別為微膠囊質(zhì)量分?jǐn)?shù)的4%和1%時(shí),自修復(fù)復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度達(dá)最大15.63KJ/m2。基體材料的自修復(fù)效率隨著微膠囊和固化劑含量的增加而增加。采用掃描電鏡看出修復(fù)后的試樣斷面上出現(xiàn)了聚合物顆粒,說(shuō)明微膠囊破裂后發(fā)生交聯(lián)固化生成聚合物,驗(yàn)證了復(fù)合材料具有自修復(fù)功能。
【關(guān)鍵詞】:微膠囊 環(huán)氧樹(shù)脂 原位聚合 自修復(fù) 修復(fù)效率 潛伏性固化劑
【學(xué)位授予單位】:江蘇大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類(lèi)號(hào)】:TQ323.5;TB33
【目錄】:
- 摘要5-6
- ABSTRACT6-11
- 第一章 緒論11-27
- 1.1 課題背景11-12
- 1.2 微膠囊技術(shù)12-16
- 1.2.1 微膠囊化的自修復(fù)機(jī)理12-13
- 1.2.2 微膠囊化的發(fā)展簡(jiǎn)史13-14
- 1.2.3 微膠囊化的意義14
- 1.2.4 微膠囊的分類(lèi)14-16
- 1.3 微膠囊的組成16-18
- 1.3.1 微膠囊的芯材16-17
- 1.3.2 微膠囊的壁材17-18
- 1.4 微膠囊的應(yīng)用18-22
- 1.4.1 微膠囊在食品工業(yè)中的應(yīng)用18-19
- 1.4.2 微膠囊在生物醫(yī)藥方面的應(yīng)用19-20
- 1.4.3 微膠囊在農(nóng)牧業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用20
- 1.4.4 微膠囊在紡織領(lǐng)域的應(yīng)用20-21
- 1.4.5 微膠囊在顯示材料領(lǐng)域的應(yīng)用21-22
- 1.5 微膠囊的制備方法22-25
- 1.5.1 原位聚合法22-23
- 1.5.2 界面聚合法23-24
- 1.5.3 水相相分離法24
- 1.5.4 噴霧干燥法24-25
- 1.6 本課題的研究?jī)?nèi)容和意義25-27
- 第二章 實(shí)驗(yàn)27-37
- 2.1 實(shí)驗(yàn)原料的選擇27-29
- 2.1.1 微膠囊芯材的選擇27-28
- 2.1.2 微膠囊壁材的選擇28
- 2.1.3 固化劑的選擇28-29
- 2.2 實(shí)驗(yàn)主要原料、試劑及儀器設(shè)備29-32
- 2.2.1 實(shí)驗(yàn)主要原料和試劑29-30
- 2.2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器30
- 2.2.3 實(shí)驗(yàn)機(jī)理30-32
- 2.3 微膠囊的合成過(guò)程和方法32-33
- 2.3.1 微膠囊的實(shí)驗(yàn)裝置圖32
- 2.3.2 微膠囊的合成32-33
- 2.4 環(huán)氧樹(shù)脂試樣的制備33-34
- 2.4.1 自修復(fù)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料制備的工藝流程圖33-34
- 2.4.2 空白環(huán)氧樹(shù)脂基體試樣的制備34
- 2.4.3 自修復(fù)環(huán)氧樹(shù)脂基體試樣的制備34
- 2.5 成分及組織結(jié)構(gòu)分析及性能測(cè)試34-37
- 2.5.1 雙目偏光顯微鏡分析34
- 2.5.2 掃描電鏡分析34
- 2.5.3 激光粒度分布分析34-35
- 2.5.4 傅里葉紅外光譜分析35
- 2.5.5 綜合熱分析35
- 2.5.6 微膠囊包覆率和囊芯含量的測(cè)定35
- 2.5.7 微膠囊的耐水煮性測(cè)試35
- 2.5.8 自修復(fù)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的沖擊性能測(cè)試和自修復(fù)效率的表征35-37
- 第三章 微膠囊的制備及表征37-54
- 3.1 不同條件對(duì)合成MUF預(yù)聚體的影響37-40
- 3.1.1 尿素甲醛三聚氰胺摩爾比的影響37-38
- 3.1.2 反應(yīng)物濃度的影響38
- 3.1.3 生成預(yù)聚物溶液階段pH值的確定38-39
- 3.1.4 生成預(yù)聚物反應(yīng)溫度的影響39-40
- 3.2 環(huán)氧樹(shù)脂微膠囊的制備工藝研究40-48
- 3.2.1 芯材與壁材的配比對(duì)微膠囊的影響40-42
- 3.2.2 乳化劑對(duì)微膠囊化的影響42-43
- 3.2.3 乳化劑用量對(duì)微膠囊化的影響43-44
- 3.2.4 體系pH值和酸化時(shí)間對(duì)微膠囊化的影響44-46
- 3.2.5 攪拌速率對(duì)微膠囊化的影響46-48
- 3.3 微膠囊的形成過(guò)程48-49
- 3.4 環(huán)氧樹(shù)脂微膠囊的結(jié)構(gòu)和性能表征49-52
- 3.4.1 微膠囊的形貌49-50
- 3.4.2 微膠囊的化學(xué)結(jié)構(gòu)50-51
- 3.4.3 微膠囊的耐熱性分析51
- 3.4.4 微膠囊的耐水煮性51-52
- 3.5 本章小結(jié)52-54
- 第四章 自修復(fù)環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備與表征54-64
- 4.1 潛伏性固化劑的選擇54-56
- 4.2 自修復(fù)體系的自修復(fù)機(jī)理56-57
- 4.3 微膠囊和潛伏性固化劑對(duì)復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的影響57-59
- 4.3.1 微膠囊對(duì)復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的影響57-58
- 4.3.2 潛伏性固化劑對(duì)復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的影響58
- 4.3.3 微膠囊和潛伏性固化劑對(duì)復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度的影響58-59
- 4.4 微膠囊和潛伏性固化劑對(duì)自修復(fù)效率的影響59-61
- 4.5 斷面形貌表征61-63
- 4.6 本章小結(jié)63-64
- 第五章 結(jié)論64-66
- 致謝66-67
- 參考文獻(xiàn)67-71
- 攻讀碩士期間發(fā)表的論文71
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