以脫硫鉛膏為原料、酚醛樹脂為碳源,采用高溫熱解法在管式爐中碳化制備鉛碳復合材料,考察了酚醛樹脂與脫硫鉛膏質(zhì)量比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對產(chǎn)物的影響。利用X射線粉末衍射儀對其進行檢測,探究不同條件下所得產(chǎn)品成分上的差異;利用掃描電子顯微鏡對其進行SEM分析,觀察其表面形貌及粒徑大小,比較不同條件下所得樣品微觀結(jié)構(gòu)上的不同;利用背散射BSEM和EDS能譜分析樣品的元素分布情況。結(jié)果表明,酚醛樹脂與脫硫鉛膏質(zhì)量比為4∶1、溫度為450℃下反應(yīng)2. 5 h制得的鉛碳樣品基本無團聚,且鉛碳分布均勻。 

【文章來源】：現(xiàn)代化工. 2020,40(04)北大核心

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

不同質(zhì)量比對鉛碳產(chǎn)物質(zhì)量損失的影響

質(zhì)量比分別為2∶1、3∶1、4∶1、5∶1的酚醛樹脂和脫硫鉛膏混合糊化物在450℃煅燒2.5 h以及質(zhì)量比為4∶1的樣品與標準鉛單質(zhì)的X射線衍射圖如圖2所示。從圖2中可以看出，當酚醛樹脂和脫硫鉛膏質(zhì)量比為2∶1且煅燒溫度為450℃時，煅燒得到的Pb@C材料中主要成分是PbO，這是因為脫硫鉛膏的主要成分PbCO3的熔點為315℃，在450℃時分解為了PbO和CO2，另外占比較大的PbO2也不穩(wěn)定，受高熱易分解出O2[16]。但是隨著酚醛樹脂含量的增多，Pb的衍射峰不斷增加，PbO的衍射峰反而逐漸下降，其中酚醛樹脂和脫硫鉛膏質(zhì)量比為4∶1時，Pb單質(zhì)的衍射峰強度最大且PbO衍射峰強度最小。將酚醛樹脂和脫硫鉛膏質(zhì)量比為4∶1的樣品衍射圖與標準鉛單質(zhì)的圖譜進行比對可以看到，其衍射峰基本一致，說明了在酚醛樹脂和脫硫鉛膏質(zhì)量比為4∶1的反應(yīng)條件下所制得的鉛碳產(chǎn)物中PbO基本上被酚醛樹脂碳化產(chǎn)生的碳或CO還原為了鉛單質(zhì)。

背散射電子(BSE)是由入射電子束與原子核的彈性散射或非彈性散射所產(chǎn)生的高能電子，其產(chǎn)率取決于樣品的平均原子序數(shù):即平均原子序數(shù)越高或元素越重，襯度就越亮。對酚醛樹脂與脫硫鉛膏質(zhì)量比為4∶1的樣品進行掃描電鏡背散射(BSEM)分析，結(jié)果如圖3所示。從圖3中可以看出，像鉛這樣的重元素(原子序數(shù)為82)與原子序數(shù)較小的輕元素(如碳原子序數(shù)為6，氧原子序數(shù)為8)相比會顯得更加明亮，亮白色的鉛均勻地分散在碳的表面，這樣的組成與結(jié)構(gòu)符合鉛碳電池負極材料的基本要求。

【參考文獻】：
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碩士論文
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本文編號：3042804