以氧化石墨烯粉末（GO）、五氧化二釩、草酸和鎢酸銨為原料,用水熱法制備了一系列鎢摻雜二氧化釩/石墨烯復(fù)合物,考察了鎢摻雜量、氧化石墨烯用量對(duì)復(fù)合材料的相變溫度及導(dǎo)熱率的影響。通過XRD、SEM、DSC、FTIR、激光導(dǎo)熱系數(shù)測量儀對(duì)復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)形貌、相變性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,石墨烯復(fù)合材料的二氧化釩粒子團(tuán)聚情況得到有效改善,并均勻負(fù)載在石墨烯表面。當(dāng)鎢原子百分含量為2.5%、氧化石墨烯含量為4%（以五氧化二釩質(zhì)量為基準(zhǔn)）時(shí),形成的鎢摻雜二氧化釩/石墨烯復(fù)合物與純二氧化釩相比,相變溫度由66.0℃降低到32.2℃,導(dǎo)熱率提升到16.341W/（m·K）。該復(fù)合材料能同時(shí)滿足良好的隔熱性與高導(dǎo)熱性等要求。 

【文章來源】：精細(xì)化工. 2020,37(08)北大核心

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不同鎢摻雜量的二氧化釩/石墨烯復(fù)合物的DSC曲線

露萒C的目的。同時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合規(guī)律：當(dāng)鎢含量增加時(shí)，TC顯著降低且ΔT增加。表2不同鎢摻雜量的二氧化釩/石墨烯復(fù)合物的相變溫度Table2Phasetransitiontemperatureofvanadiumdioxide/graphenecompositeswithdifferenttungstendopingcontents樣品編號(hào)鎢原子百分含量/%TC,c/℃TC,h/℃TC/℃ΔT/℃1#064.467.566.03.13#0.555.860.958.45.14#1.046.853.250.06.45#1.539.847.643.77.86#2.029.437.933.78.57#2.527.137.332.210.28#3.027.237.632.410.4圖6為復(fù)合物相變溫度與鎢摻雜量的關(guān)系曲線。由圖6可更直觀地看出，當(dāng)鎢原子百分含量小于2.0%時(shí)，相變溫度的降低和鎢含量的增加是線性相關(guān)的；當(dāng)鎢原子百分含量為2.5%時(shí)，相變溫度的減小幅度變��；隨著鎢原子百分含量繼續(xù)增加到3.0%時(shí)，相變溫度變化趨于平緩。說明調(diào)節(jié)鎢含量可以有效調(diào)控二氧化釩的相變溫度。圖6復(fù)合物相變溫度與鎢摻雜量關(guān)系曲線Fig.6Relationshipbetweenphasetransitiontemperatureandtungstendopingcontent2.3導(dǎo)熱性能分析本文測試了復(fù)合材料的橫向?qū)崧�。橫向?qū)嵯禂?shù)高則可使智能隔熱玻璃涂層上的熱量快速傳遞到四周的金屬邊框和墻壁上，從而達(dá)到降低玻璃本身溫度的目的。表3為鎢原子百分含量為2.5%的不同石墨烯含量復(fù)合材料（樣品2#、7#、9#~12#）的導(dǎo)熱性能檢測結(jié)果。表3不同氧化石墨烯含量復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能Table3Thermalconductivitytestofcompositeswithdifferentgrapheneoxidecontents樣品編號(hào)α/(mm2/s)Cp/〔J/(g·K)〕λ/〔W/(m·K)〕2#0.9500.4140.7009#17.6630.43512.60110#20.0150.43915.02511#20.4790.44616.0757

石放置在樣品坩堝中，測試出藍(lán)寶石的DSC曲線。接著保持測試條件不變，測出樣品的DSC曲線。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)，計(jì)算樣品的比熱容，公式如下：20121102()()YYmCCYYm（4）式中：2C—樣品比熱容，J/(mg·K)；1C—藍(lán)寶石的比熱容，J/(mg·K)；m1—藍(lán)寶石質(zhì)量，mg；m2—樣品質(zhì)量，mg；Y0—任意同一溫度（T1）時(shí)基線的DSC檢測數(shù)值；Y1—任意同一溫度（T1）時(shí)藍(lán)寶石的DSC檢測數(shù)值；Y2—任意同一溫度（T1）時(shí)樣品的DSC檢測數(shù)值。2結(jié)果與討論2.1材料的表征圖1a為鎢的原子百分含量為0~3%的二氧化釩/石墨烯復(fù)合物（表1中1#、3#~8#樣品）的XRD譜圖。圖1不同鎢摻雜量的二氧化釩/石墨烯復(fù)合物的XRD譜圖（a）及25°~30°的放大峰（b）Fig.1XRDpatternsofvanadiumdioxide/graphenecompositeswithdifferenttungstendopingcontents(a)andmagnifiedpatternsofthesamplesintherangeof25°~30°(b)采用Jade6.0分析軟件對(duì)XRD數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,與標(biāo)準(zhǔn)卡比對(duì)得出所制備的復(fù)合物均為VO2(M)，對(duì)應(yīng)PDF卡號(hào)43-1051，未出現(xiàn)其他雜峰，也未顯示石墨烯的特征峰。原因是：一方面石墨烯的添加量較少，另一方面石墨烯的特征峰在26°附近，與二氧化釩的主峰重合[15]。由圖1b放大主峰看出，隨著鎢摻雜量增加衍射峰強(qiáng)度顯著減弱，這是因?yàn)�，在二氧化釩中形成了鎢的固溶體，其中鎢離子取代晶格中的一些釩離子。同時(shí)，隨著鎢摻雜量增加衍射峰向左偏移，由布拉格公式2dsinθ=nλ，λ一定時(shí)，衍射角2θ越小，晶格間距d越大，由此可知摻雜使晶面間距變大[16]，原因是鎢離子的有效半徑大于釩離子的離子半徑。這也表明了鎢離子成功摻雜到二氧化釩晶格中。圖2是鎢原子百分含?

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3036206