二氧化鈰（CeO₂）因獨(dú)特的電子效應(yīng)、氧空位理論等優(yōu)勢廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。在眾多制備方法中微乳液法因“可控合成”優(yōu)勢而深受青睞。常規(guī)的水基微乳液體系,在制備和使用過程中,會(huì)帶來大量的廢水、廢氣、廢渣等三廢污染。為滿足制備生產(chǎn)過程的綠色清潔化,本課題較為系統(tǒng)的研究了非水微乳液納米粒子制備體系。首先通過對(duì)非水微乳體系的研究,確定了三組分體系的三元相圖,篩選出了適宜的非水微乳液體系:AEO-3/正辛烷/甲醇。采用UV-Vis光譜和染色法確定了該非水微乳液為W/O型,可提供納米液滴作為微反應(yīng)器來合成納米CeO₂粒子。此外測得非水微乳液體系制備納米CeO₂的較優(yōu)條件如下:m（AEO-3）︰m（正辛烷）=4︰6,c（Ce（NO₃）₃）濃度0.3 mol/L,c（NaOH）濃度0.9 mol/L,甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)14%。利用該非水微乳液體系在較優(yōu)條件下制備了納米CeO₂,與水熱法、直接沉淀法制得的納米CeO₂進(jìn)行比較。通過熱重、XRD、SEM等手段對(duì)制... 

【文章來源】：中北大學(xué)山西省

【文章頁數(shù)】：71 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

染色法確AEO-3/正辛烷/甲醇(甲酰胺)W/O

中北大學(xué)學(xué)位論文31CeO2顆粒分布均勻，呈均勻球形；水熱法制得納米CeO2整體呈絮狀物，分布基本均勻，呈球狀顆粒，團(tuán)聚程度較輕；直接沉淀法制得納米CeO2成塊狀，分布不均勻，團(tuán)聚嚴(yán)重。對(duì)比非水微乳液法、水熱法、直接沉淀法制備的納米CeO2形貌圖發(fā)現(xiàn)非水微乳液體系制得的納米CeO2分散最均勻，粒徑最小，主要分布在10～20nm之間。這由于非水微乳液體系“微反應(yīng)器”的獨(dú)特優(yōu)勢，使制得的納米CeO2顆粒表面包裹了表面活性劑，抑制了納米CeO2粒子的進(jìn)一步的長大[73]。圖3-4納米CeO2的SEM圖(A：非水微乳液法；B：水熱法；C：直接沉淀法)Fig.3-4SEMofnano-CeO2(A:non-aqueousmicroemulsionmethod;B:hydrothermalmethod;C:directprecipitationmethod)3.4.3CeO2晶體X射線粉末衍射分析為了確定非水微乳液法、水熱法、直接沉淀法制備的納米CeO2的晶型，進(jìn)行了XRD表征。結(jié)果如圖3-5，圖中A、B、C分別對(duì)應(yīng)非水微乳液法、水熱法、直接沉淀法制得的納米CeO2粒子樣品的XRD圖譜。看出非水微乳液法、水熱法、直接沉淀法制備的納米CeO2樣品都有很好的結(jié)晶度，衍射峰位置一致，對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)卡(JCPDS:34-0394)螢石結(jié)構(gòu)的特征衍射峰，四個(gè)衍射峰分別對(duì)應(yīng)面心立方的(111)，(200)，(220)，(311)晶面，沒有其他雜峰，表明了非水微乳液法、水熱法、直接沉淀法制備的納米CeO2晶體都是螢石結(jié)構(gòu)且純度很高。對(duì)比衍射圖譜發(fā)現(xiàn)A、B、C衍射峰強(qiáng)度依次增強(qiáng)、寬度變窄。說明非水微乳液法比水熱法、直接沉淀法制得的納米CeO2晶粒尺寸校根據(jù)Scherrer公式計(jì)算CeO2粒子的平均粒徑。得到非水微乳液制備的納米CeO2平均粒徑尺寸在15.58nm，水熱法制備的納米CeO2粒徑平均尺寸在18.45nm，直接沉淀法制備的納米CeO2100nmCB100nmMA100nm

中北大學(xué)學(xué)位論文33圖3-6納米CeO2樣品的TEM圖(A(低倍)、a(高倍)：直接沉淀法；B(低倍)、b(高倍)：水熱法；C(低倍)、c(高倍)：非水微乳液)Fig.3-6TEMofnano-CeO2(A(lowmagnification),a(highmagnification):directprecipitationmethod;B(lowmagnification),b(highmagnification):hydrothermalmethod；C(lowmagnification)c(highmagnification):Non-aqueousmicroemulsion)ca5nmB50nmb20nmc5nmC20nmA10nm

【參考文獻(xiàn)】：
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