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MOF衍生過渡金屬硫化物的制備及其超級(jí)電容器性能的研究

發(fā)布時(shí)間:2021-02-05 00:16
  超級(jí)電容器因其具有功率密度高、充放電速度快、維護(hù)成本低、循環(huán)壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),成為近年來研究的熱點(diǎn)能源存儲(chǔ)設(shè)備。電極材料對(duì)超級(jí)電容器有著至關(guān)重要的作用,因此開發(fā)具有優(yōu)異電化學(xué)性能的電極材料具有重要意義。金屬有機(jī)骨架(MOFs)是由金屬離子和有機(jī)配體組成的周期性多孔結(jié)構(gòu),是構(gòu)建多功能無(wú)機(jī)材料的優(yōu)異前驅(qū)體。這些MOF衍生物具有高孔隙率、高比表面積、充足的電化學(xué)活性位點(diǎn)等優(yōu)點(diǎn),成為高性能電極材料的理想選擇。本文針對(duì)MOF衍生過渡金屬硫化物做了以下兩方面工作:首先,以ZIF-67為前驅(qū)體,采用溶劑熱的方法成功制備了中空Co-Ni-S納米籠材料,并采用SEM、XRD分別對(duì)材料進(jìn)行了形貌和結(jié)構(gòu)表征,電化學(xué)測(cè)試表明該材料具有優(yōu)良的電化學(xué)性能,在1 A g-1電流密度下,質(zhì)量比電容為941 F g-1,1000次循環(huán)測(cè)試后電容保持率為72.8%。其次,采用ZIF-L-Co納米楔陣列ZIF-L-Co-NWAs(nanowedge arrays)為前驅(qū)體,進(jìn)行硫化和刻蝕制備了空心Co-Ni-S NWAs。溶劑熱時(shí)間對(duì)形貌結(jié)構(gòu)的影響結(jié)果表明實(shí)心ZIF-L-Co納米楔內(nèi)部以更快地速度刻蝕致使空心Co-Ni-S納米... 

【文章來源】:哈爾濱師范大學(xué)黑龍江省

【文章頁(yè)數(shù)】:44 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

MOF衍生過渡金屬硫化物的制備及其超級(jí)電容器性能的研究


(a-c)ZIF-67前驅(qū)體的不同放大倍數(shù)下的SEM圖像和(d)XRD圖譜

SEM圖像,SEM圖像


哈爾濱師范大學(xué)碩士學(xué)位論文8圖2-2(a,b)e-ZIF-67-2和(c,d)Co-Ni-S-2的SEM圖像。Fig.2-2(a,b)SEMimagesofe-ZIF-67-2,(c,d)SEMimagesofCo-Ni-S-2.圖2-3與2-2比較可以發(fā)現(xiàn)刻蝕2h后再硫化樣品Co-Ni-S-2具有空心、薄壁和表面很多納米片的形貌特征,這也暗示了Co-Ni-S-2將具有最優(yōu)的電化學(xué)性能。圖2-3(a,e)e-ZIF-67-0.25和Co-Ni-S-0.25的SEM圖像,(b,f)e-ZIF-67-0.5和Co-Ni-S-0.5的SEM圖像,(c,g)e-ZIF-67-1和Co-Ni-S-1的SEM圖像,(d,h)e-ZIF-67-6和Co-Ni-S-6的SEM圖像。Fig.2-3(a,e)SEMimagesofe-ZIF-67-0.25andCo-Ni-S-0.25,(b,f)SEMimagesofe-ZIF-67-0.5andCo-Ni-S-0.5,(c,g)imagesofe-ZIF-67-1andCo-Ni-S-1,(d,h)SEMimagesofe-ZIF-67-6andCo-Ni-S-6.通過XRD測(cè)試分析了Co-Ni-S-2的晶相結(jié)構(gòu)。如圖2-4所示,在XRD圖譜中可以得知,20o左右的饅頭峰,為無(wú)定型碳的衍射峰。其他衍射峰分別與NiS(JCPDFno.65-395)和Co9S8(JCPDFno.2-1459)的衍射峰相對(duì)應(yīng)。這表明成功合成了NiS/Co9S8復(fù)合材料。

XRD圖譜,XRD圖譜,電極


第2章中空Co-Ni-S納米籠的制備及超級(jí)電容器性能的分析9圖2-4Co-Ni-S-2的XRD圖譜。Fig.2-4XRDpatternofCo-Ni-S-2.由圖2-5可以看出,腐蝕時(shí)間由0.25h增加至2h。復(fù)合材料所對(duì)應(yīng)的衍射峰逐漸增強(qiáng),說明樣品的結(jié)晶性變強(qiáng)。在54.94o的衍射峰屬于另一種相的NiS(JCPDFno.2-693),只有腐蝕時(shí)間為2h時(shí),該峰最弱。這也說明Co-Ni-S-2中NiS相含量最少。圖2-5Co-Ni-S-n的XRD圖譜Fig.2-5XRDpatternofCo-Ni-S-n2.2.2材料的電化學(xué)測(cè)試及分析為了研究樣品的電化學(xué)性能,Co-Ni-S-n在三電極系統(tǒng)中進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試。圖2-6a為Co-Ni-S-n在70mVs-1的掃描速度下的CV曲線,由圖可以看出五個(gè)電極CV曲線都表現(xiàn)出一對(duì)明確的氧化還原峰,表明電極材料的電荷儲(chǔ)能主要受法拉第可逆反應(yīng)控制。并且Co-Ni-S-2的CV曲線積分面積最大,這表明相比其他4個(gè)樣品具有更大的電容值。圖2-6b為Co-Ni-S-n在1Ag-1電流密度下的GCD曲線,圖中Co-Ni-S-2的放電時(shí)間最長(zhǎng),證明其在五個(gè)樣品中具有最大的電容,這一結(jié)論與CV結(jié)果相同。曲線2-6c為Co-Ni-S-2電極在2~100mVs-1掃速下的CV曲線,由圖可以看出所有的CV曲線都具有高度對(duì)稱的陰極峰和陽(yáng)極峰,表明電極發(fā)生的法拉第反應(yīng)具有良好的可逆性。圖2-6d為Co-Ni-S-2材料在不同電流密度下的GCD


本文編號(hào):3019162

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