發(fā)布時間：2021-02-01 17:52

　　制備了一種新型的環(huán)糊精衍生物有機-無機雜化材料固定相開管柱,并將其應用于CEC-MS對混合手性藥物對映體進行了分離分析。以四乙氧基硅烷（TEOS）和鈦酸四丁酯（TBOT）為無機前驅體,檸檬酸-β-環(huán)糊精（CA-β-CD）為有機體,通過溶膠-凝膠（Sol-gel）法和溶劑熱法制備了CA-β-CD/SiO2-TiO2有機-無機雜化毛細管電色譜開管柱。在制備雜化溶膠的過程中,考察了有機相與無機相的質量比、水和無機相的質量比、加酸量和反應溫度等制備條件對雜化溶膠狀態(tài)的影響;在制備雜化開管柱的過程中,考察了溶劑熱反應溫度和時間對雜化開管柱通透性以及鍵合情況的影響。采用紅外光譜（IR）、熱重（TG）和掃描電子顯微鏡（SEM）對雜化材料的結構、穩(wěn)定性和柱形貌進行表征。結果表明:雜化材料通過化學鍵合的方式在毛細管內壁獲得了厚度均勻的固定相開管柱。以硫脲為中性標記物,對制備的雜化開管柱的柱效和重現(xiàn)性進行評價,保留時間的相對標準偏差（RSD）為2.16%,平均柱效為17 635 plates/m,柱效的RSD為2.68%,說明此雜化開管柱具有良好的重現(xiàn)性。以酪氨酸和色氨酸對映體混合物為分離分析對象評價雜化... 

【文章來源】：齊齊哈爾大學黑龍江省

【文章頁數】：59 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 手性分離
        1.1.1 手性和手性藥物
        1.1.2 手性對映體拆分的意義
        1.1.3 手性分離方法及研究現(xiàn)狀
    1.2 毛細管電色譜
        1.2.1 毛細管電色譜柱
        1.2.2 環(huán)糊精類手性選擇劑
        1.2.3 有機-無機雜化材料
    1.3 毛細管電色譜聯(lián)用技術
    1.4 本課題的研究意義及內容
        1.4.1 課題研究意義
        1.4.2 課題研究內容
2 實驗部分
    2.1 試劑與儀器
        2.1.1 實驗試劑及耗材
        2.1.2 實驗儀器
2-TiO₂有機-無機雜化溶膠的制備及表征">    2.2 CA-β-CD/SiO₂-TiO₂有機-無機雜化溶膠的制備及表征
        2.2.1 CA-β-CD的合成
2-TiO₂無機雜化溶膠的制備">        2.2.2 SiO₂-TiO₂無機雜化溶膠的制備
        2.2.3 有機-無機雜化溶膠的制備
        2.2.4 雜化材料的表征
    2.3 雜化開管柱的制備及表征
        2.3.1 毛細管的預處理
        2.3.2 雜化開管柱的制備
        2.3.3 雜化開管柱的SEM表征
    2.4 有機-無機雜化開管柱的評價
        2.4.1 溶液的配制
        2.4.2 雜化開管柱的性能評價
        2.4.3 雜化開管柱的應用
3 結果與討論
    3.1 雜化溶膠制備條件優(yōu)化
        3.1.1 有機相與無機相的質量比
        3.1.2 水和無機相的質量比
        3.1.3 加酸量
        3.1.4 反應溫度
    3.2 雜化開管柱制備條件的優(yōu)化
        3.2.1 毛細管預處理原理
        3.2.2 雜化開管柱影響因素優(yōu)化
    3.3 雜化材料的表征
        3.3.1 雜化材料的IR表征
        3.3.2 雜化材料的TG表征
        3.3.3 雜化開管柱的SEM表征
    3.4 雜化開管柱的性能評價
        3.4.1 柱效及重現(xiàn)性
        3.4.2 手性分離性能及穩(wěn)定性
    3.5 雜化開管柱的應用
        3.5.1 CEC分離條件的優(yōu)化
        3.5.2 MS檢測條件的優(yōu)化
        3.5.3 混合手性藥物的CEC- MS聯(lián)用定性分離分析
結論
參考文獻
攻讀碩士學位期間發(fā)表學術論文情況
致謝



本文編號：3013185