熒光碳量子點(diǎn)的制備及催化檢測和指紋顯現(xiàn)方面的研究
發(fā)布時間:2021-01-24 10:10
碳量子點(diǎn)材料是當(dāng)今科研界研究的熱點(diǎn),由于其獨(dú)特的尺寸以及優(yōu)異的光學(xué)特性,使其在許多交叉領(lǐng)域備受關(guān)注。作為表面含有豐富官能團(tuán)的低毒納米材料,碳量子點(diǎn)可以廣泛應(yīng)用于傳感器、生物成像、催化以及光學(xué)器件領(lǐng)域,本文利用水熱法合成了橙色以及藍(lán)色熒光的碳量子點(diǎn),并根據(jù)各自的發(fā)光和響應(yīng)性質(zhì),設(shè)計了多套金屬離子檢測系統(tǒng)、催化體系以及潛指紋顯現(xiàn)方案。首先,利用原材料羅丹明B以水熱法合成了橙色熒光碳量子點(diǎn)(O-CDs),在555 nm激發(fā)下發(fā)射出位于574 nm處的橙色熒光,熒光量子效率為46%。這個可以發(fā)出強(qiáng)熒光的材料,具備肉眼可觀的對于汞離子的熒光檢測能力,汞離子的存在會使O-CDs探針產(chǎn)生明顯的熒光猝滅信號,因此該探針平臺可以用于高選擇性和高靈敏度檢測汞離子,同時該應(yīng)用也可拓展至試紙和薄膜傳感器。并且根據(jù)材料的特殊發(fā)光性質(zhì),可以將材料應(yīng)用于潛指紋的顯現(xiàn)實(shí)驗(yàn)中,O-CDs對于陳舊指紋以及多基底表面指紋的顯現(xiàn)均有很好的表現(xiàn)。另外,選取2-巰基噻唑啉和三乙烯四胺為原材料,采用簡便的水熱法制備了可以發(fā)出明亮藍(lán)色熒光,且熒光量子產(chǎn)率為40%的氮硫共摻雜碳量子點(diǎn)(N&S CDs),可作為鎘離子的熒光檢測探...
【文章來源】:哈爾濱師范大學(xué)黑龍江省
【文章頁數(shù)】:126 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
BNS-CDs的(a)C1s,(b)N1s(c)B1s(d)S2p元素的XPS高分辨譜圖
第1章緒論3(2)傅里葉變換紅外光譜分析官能團(tuán)組成由于CDs表面分子中組成官能團(tuán)的原子總是處于不斷振動的狀態(tài),它們可以選擇性吸收與其振動頻率相當(dāng)?shù)募t外線,而不同種類的化學(xué)鍵吸收頻率不同,所以在傅里葉變換紅外光譜(FourierTransformInfrared,F(xiàn)TIR)中以波長(λ)或波數(shù)(σ)為橫坐標(biāo)可以將不同種類的化學(xué)鍵呈現(xiàn)在光譜中不同的位置上,為相應(yīng)的判斷提供依據(jù)。如圖所示由CDs的FTIR光譜(圖1-2)信息可知[28],在1000cm-1處的伸縮振動對應(yīng)了C-O-C官能團(tuán)。羧酸基團(tuán)的不對稱和對稱伸縮振動產(chǎn)生了位于1648cm-1和1423cm-1處的信號。位于3400cm-1處的峰可以歸因于羧基和羥基的-OH伸縮振動群,F(xiàn)TIR譜圖的分析結(jié)果表明,CDs體系表面具有豐富的羥基基團(tuán)、羧酸和環(huán)氧官能團(tuán),其中以羧酸基團(tuán)為主。圖1-2CDs的FTIR譜圖Figure1-2FTIRspectrumofCDs.1.3.2碳量子點(diǎn)的結(jié)構(gòu)(1)拉曼光譜分析晶體結(jié)構(gòu)無定型的碳構(gòu)成了CDs的基本骨架,其中晶體結(jié)構(gòu)域大多數(shù)為sp2和sp3雜化,通常情況下,可以觀察到拉曼光譜中大概位于1350cm-1和1580cm-1位置處的兩個特征峰。如圖1-3a所示,可以看出NCDs(N-dopedCDs)中同時存在位于1598cm-1和1350cm-1的G峰和D峰,分別對應(yīng)了sp2和sp3結(jié)構(gòu)域[29]。而在N-GQDs(N-dopedGQDs)的拉曼光譜中(1-3b),G峰和D峰的位置分別位于1352cm-1和1573cm-1處[30]。
哈爾濱師范大學(xué)碩士學(xué)位論文圖1-3(a)NCDs(b)N-GQDs的拉曼譜圖Figure1-3Ramanspectrumof(a)NCDsand(b)N-GQDs.(2)透射電子顯微鏡分析形貌CDs的尺寸通常小于10nm,形貌為準(zhǔn)球形,當(dāng)然近些年也有尺寸接近60nm的CDs被發(fā)現(xiàn)[31],還有少數(shù)CDs呈中空狀[32],或是sp3雜化而成的金剛石構(gòu)型[33]。由于透射電子顯微鏡觀察(TransmissionElectronMicroscope,TEM)的分辨率可以達(dá)到0.1nm,因此可以通過幾百萬倍的放大倍數(shù)去觀察材料的超微結(jié)構(gòu),從而獲得形態(tài)學(xué)信息,如尺寸、形貌以及分散狀態(tài)等等,所以高分辨透射電子顯微鏡(High-resolutionTransmissionElectronMicroscope,HRTEM)技術(shù)可以廣泛應(yīng)用于CDs精細(xì)結(jié)構(gòu)的觀察。代表CDs材料晶體性質(zhì)的晶格條紋可以分為兩類,一類是在2.1~2.4(大多為2.4)之間的平面晶格間距,另一類是在3.2~3.8(大多為3.4)之間[34,35]的層間間距。根據(jù)圖1-4a中HRTEM圖像中的插圖可計算出B-NCDs(B,NdopedCDs)的晶格間距為0.23nm,與石墨烯衍射的(100)晶面相對應(yīng)。通過對大約100個粒子進(jìn)行粒徑統(tǒng)計得到的分布直方圖可知,B-NCDs的尺寸范圍較小,在1.5~3.5nm之間,平均尺寸為3.0nm(1-4b)[36]。圖1-4CDs的(a)B-NCDs的TEM和HRTEM圖(b)B-NCDs的粒徑分布直方圖Figure1-4(a)TEMandHRTEM(inset)imagesoftheB-NCDs,(b)sizedistributionofB-NCDs.
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]基于D-果糖合成的碳量子點(diǎn)用于金屬離子的檢測[J]. 孫雪花,楊嬌莉,柴紅梅,高樓軍. 分析科學(xué)學(xué)報. 2020(01)
[2]氮硫共摻雜的熒光碳量子點(diǎn)在不同介質(zhì)中對Fe3+的快速檢測[J]. 王曉圓,張博葉,段倩倩,桑勝波. 微納電子技術(shù). 2020(03)
[3]碳點(diǎn)熒光探針的表征及其對Fe(Ⅲ)檢測的應(yīng)用[J]. 溫金熙,汪沁,齊嘉欣,周興平. 生物化工. 2020(01)
[4]野酸棗氮摻雜熒光碳量子點(diǎn)高靈敏檢測Hg2+[J]. 李雪,李俊,李影影,馮素玲. 分析試驗(yàn)室. 2020(01)
[5]以甘蔗渣為基質(zhì)硝酸回流法制備碳量子點(diǎn)及其性能表征[J]. 朱顯會,張婷婷,李光益. 江西化工. 2019(06)
[6]新型汞離子CQDs-CuNCs比率熒光探針的構(gòu)建及在螃蟹中的應(yīng)用[J]. 石吉勇,李文亭,胡雪桃,史永強(qiáng),鄒小波. 光譜學(xué)與光譜分析. 2019(12)
本文編號:2997064
【文章來源】:哈爾濱師范大學(xué)黑龍江省
【文章頁數(shù)】:126 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
BNS-CDs的(a)C1s,(b)N1s(c)B1s(d)S2p元素的XPS高分辨譜圖
第1章緒論3(2)傅里葉變換紅外光譜分析官能團(tuán)組成由于CDs表面分子中組成官能團(tuán)的原子總是處于不斷振動的狀態(tài),它們可以選擇性吸收與其振動頻率相當(dāng)?shù)募t外線,而不同種類的化學(xué)鍵吸收頻率不同,所以在傅里葉變換紅外光譜(FourierTransformInfrared,F(xiàn)TIR)中以波長(λ)或波數(shù)(σ)為橫坐標(biāo)可以將不同種類的化學(xué)鍵呈現(xiàn)在光譜中不同的位置上,為相應(yīng)的判斷提供依據(jù)。如圖所示由CDs的FTIR光譜(圖1-2)信息可知[28],在1000cm-1處的伸縮振動對應(yīng)了C-O-C官能團(tuán)。羧酸基團(tuán)的不對稱和對稱伸縮振動產(chǎn)生了位于1648cm-1和1423cm-1處的信號。位于3400cm-1處的峰可以歸因于羧基和羥基的-OH伸縮振動群,F(xiàn)TIR譜圖的分析結(jié)果表明,CDs體系表面具有豐富的羥基基團(tuán)、羧酸和環(huán)氧官能團(tuán),其中以羧酸基團(tuán)為主。圖1-2CDs的FTIR譜圖Figure1-2FTIRspectrumofCDs.1.3.2碳量子點(diǎn)的結(jié)構(gòu)(1)拉曼光譜分析晶體結(jié)構(gòu)無定型的碳構(gòu)成了CDs的基本骨架,其中晶體結(jié)構(gòu)域大多數(shù)為sp2和sp3雜化,通常情況下,可以觀察到拉曼光譜中大概位于1350cm-1和1580cm-1位置處的兩個特征峰。如圖1-3a所示,可以看出NCDs(N-dopedCDs)中同時存在位于1598cm-1和1350cm-1的G峰和D峰,分別對應(yīng)了sp2和sp3結(jié)構(gòu)域[29]。而在N-GQDs(N-dopedGQDs)的拉曼光譜中(1-3b),G峰和D峰的位置分別位于1352cm-1和1573cm-1處[30]。
哈爾濱師范大學(xué)碩士學(xué)位論文圖1-3(a)NCDs(b)N-GQDs的拉曼譜圖Figure1-3Ramanspectrumof(a)NCDsand(b)N-GQDs.(2)透射電子顯微鏡分析形貌CDs的尺寸通常小于10nm,形貌為準(zhǔn)球形,當(dāng)然近些年也有尺寸接近60nm的CDs被發(fā)現(xiàn)[31],還有少數(shù)CDs呈中空狀[32],或是sp3雜化而成的金剛石構(gòu)型[33]。由于透射電子顯微鏡觀察(TransmissionElectronMicroscope,TEM)的分辨率可以達(dá)到0.1nm,因此可以通過幾百萬倍的放大倍數(shù)去觀察材料的超微結(jié)構(gòu),從而獲得形態(tài)學(xué)信息,如尺寸、形貌以及分散狀態(tài)等等,所以高分辨透射電子顯微鏡(High-resolutionTransmissionElectronMicroscope,HRTEM)技術(shù)可以廣泛應(yīng)用于CDs精細(xì)結(jié)構(gòu)的觀察。代表CDs材料晶體性質(zhì)的晶格條紋可以分為兩類,一類是在2.1~2.4(大多為2.4)之間的平面晶格間距,另一類是在3.2~3.8(大多為3.4)之間[34,35]的層間間距。根據(jù)圖1-4a中HRTEM圖像中的插圖可計算出B-NCDs(B,NdopedCDs)的晶格間距為0.23nm,與石墨烯衍射的(100)晶面相對應(yīng)。通過對大約100個粒子進(jìn)行粒徑統(tǒng)計得到的分布直方圖可知,B-NCDs的尺寸范圍較小,在1.5~3.5nm之間,平均尺寸為3.0nm(1-4b)[36]。圖1-4CDs的(a)B-NCDs的TEM和HRTEM圖(b)B-NCDs的粒徑分布直方圖Figure1-4(a)TEMandHRTEM(inset)imagesoftheB-NCDs,(b)sizedistributionofB-NCDs.
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]基于D-果糖合成的碳量子點(diǎn)用于金屬離子的檢測[J]. 孫雪花,楊嬌莉,柴紅梅,高樓軍. 分析科學(xué)學(xué)報. 2020(01)
[2]氮硫共摻雜的熒光碳量子點(diǎn)在不同介質(zhì)中對Fe3+的快速檢測[J]. 王曉圓,張博葉,段倩倩,桑勝波. 微納電子技術(shù). 2020(03)
[3]碳點(diǎn)熒光探針的表征及其對Fe(Ⅲ)檢測的應(yīng)用[J]. 溫金熙,汪沁,齊嘉欣,周興平. 生物化工. 2020(01)
[4]野酸棗氮摻雜熒光碳量子點(diǎn)高靈敏檢測Hg2+[J]. 李雪,李俊,李影影,馮素玲. 分析試驗(yàn)室. 2020(01)
[5]以甘蔗渣為基質(zhì)硝酸回流法制備碳量子點(diǎn)及其性能表征[J]. 朱顯會,張婷婷,李光益. 江西化工. 2019(06)
[6]新型汞離子CQDs-CuNCs比率熒光探針的構(gòu)建及在螃蟹中的應(yīng)用[J]. 石吉勇,李文亭,胡雪桃,史永強(qiáng),鄒小波. 光譜學(xué)與光譜分析. 2019(12)
本文編號:2997064
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