近年來,惰氣熔融-程序升溫法受到越來越多研究者的關注,該方法利用不同氧、氮存在形式分解釋放溫度的不同,可測定金屬及粉末中氧、氮分量。然而,吸附峰、本體峰較易區(qū)分,而本體峰常因氧、氮的多種存在形式導致峰形重疊,精確解峰困難。目前僅鋼中氧分量建立了較完善的理論體系,不僅可以解峰,還可以定量,其他材料的氧分量定量及氮分量定量（包括鋼）仍舊存在問題。本文介紹了惰氣熔融-程序升溫法的定義及起源,鋼中氧分量的理論體系及應用,同時對其他粉末特別是納米粉末的應用進行了分析,對氮分量的測定進行了匯總,并展望了該方法的發(fā)展方向。 

【文章來源】：分析試驗室. 2020年11期 北大核心

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

軌道鋼樣品的FGA數(shù)據(jù)[13]

Ti C納米粉體[53]由鎳囊包裹，套坩堝加熱，從700℃線性升溫至2100℃，速率為140℃/min，所得釋放曲線見圖2，共3個樣品，基本劃分為三個區(qū)域，第一區(qū)，700℃～750℃開始，800℃～850℃達到最高峰，950℃前截止，可歸為表面有機化合物氧的釋放，借助X射線光電子譜得到確認，第二區(qū)，主要為950℃～1400℃，比較難識別，若解釋為溶解于Ti C基體的氧，但X射線散射并未探測到相關基體系數(shù)，若解釋為Ti O2與Ti C的反應，反應起始溫度為2600℃，與溫度區(qū)間不符合，若解釋為Ti O2與石墨坩堝的碳熱還原反應，反應溫度1283℃，在此區(qū)間，但是，樣品由鎳囊包裹，鎳囊熔融溫度為1400℃(根據(jù)Ni-C相圖，共熔點為1320℃，因此鎳囊應在1320℃熔化，而非1400℃，因此原文有誤)，因此1283℃時，樣品與石墨坩堝無法接觸，借助于RC412管式爐定碳儀，測得粉體中有明顯的自由碳，因此該峰應為Ti O2與分體本身的自由碳的反應，第三區(qū)，1530℃～1560℃開始，基本在1620℃～1650℃范圍達到最大，解釋為石墨碳飽和熔融物與Ti O2反應，理論起始溫度為1525℃，與實驗值1530℃相吻合，至于此部分峰形為何為多重峰，該文未做進一步探討，只是提及與Gruner[52]分析Ti O2粉末現(xiàn)象一致。

Nb3Al粉末[54]同樣由鎳囊包裹，套坩堝加熱，從800℃線性升溫至2200℃，速率為140℃/min，所得釋放曲線見圖3，同樣劃分為三個區(qū)域，第一區(qū)，820℃之前啟動，840℃～850℃之間達到最大，1100℃之前終止，此峰為易分解的表面有機化合物的氧分量，第二區(qū)，范圍1100℃～1510℃，由于樣品由鎳囊包裹，因此熔融之前(根據(jù)Ni-C相圖，共熔點為1320℃)，樣品與石墨碳無法接觸，無分氧釋放，計算該體系下的Nb O,Nb2O5,Nb O2,Al2O3的碳還原起始溫度，分別為855℃，1055℃，1080℃，1510℃，因此該區(qū)域主要對應于NbxOy的氧釋放，第三區(qū)，大于1510℃，對應于Al2O3氧的釋放，X射線電子顯微分析確認了Al2O3的存在，至于此部分峰形為何為多重峰，該文也只是提及與Gruner[55]分析Al2O3粉末現(xiàn)象一致，未做進一步探討。由以上可知，第三區(qū)的重疊峰，尚無法分離，譜峰的解析需要自行查詢計算熱力學相關數(shù)據(jù)，同時需要借助X射線電子顯微分析等材料表征手段，因此，急需建立類似鋼中氧夾雜的峰形分離及確認軟件，以準確測定氧分量，Khadijah Ransom[56]分析復雜混合氧化物也確認了此觀點。

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：2951710