本文采用簡單超聲法成功制備了硫化鉍納米顆粒與石墨烯（Bi₂S₃/rGO）復合材料,并探究前驅(qū)體氧化石墨烯（GO）添加量對Bi₂S₃/rGO復合材料儲鋰性能影響。利用掃描電鏡（SEM）、透射電鏡（TEM）、能譜（EDS）、X-射線衍射（XRD）、拉曼光譜（Raman）等測試技術(shù)對其微觀形貌、元素分布及物相結(jié)構(gòu)進行表征,并利用電化學工作站和電池測試系統(tǒng)對其電化學性能進行測試。結(jié)果表明,添加20 mg GO制備出的復合材料,Bi₂S₃納米顆粒在石墨烯片層中分布均勻,周圍無散落,作為鋰離子電池負極材料比容量較高,循環(huán)與倍率穩(wěn)定性較優(yōu)。 

【文章來源】：電子顯微學報. 2020年01期 北大核心

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

材料SEM像。a,e．純Bi2S3;b,f.BS/G-20;c,g.BS/G-40;d,h.BS/G-80。a-d:Bar=1μm;e-h:Bar=4μm

圖1 材料SEM像。a,e．純Bi2S3;b,f.BS/G-20;c,g.BS/G-40;d,h.BS/G-80。a-d:Bar=1μm;e-h:Bar=4μm為進一步確定產(chǎn)物中石墨烯含量的變化，對材料進行了能譜測試分析，結(jié)果如圖3所示。隨著前驅(qū)體GO的含量的增加，產(chǎn)物中的碳元素含量逐漸增高，鉍元素與硫元素含量逐漸降低。與純Bi2S3相比，BS/G-20碳元素含量增加約20%;與BS/G-20相比，BS/G-40碳元素含量同樣增加約20%;但與BS/G-40相比，BS/G-80碳元素含量增加僅有5.6%，遠低于理論上應增加碳元素含量，這是由于隨著原材料GO的增加，對于Bi2S3納米顆粒而言，GO處于過量狀態(tài)，未參與復合材料負載的GO還原成r GO后，在材料的洗滌過程中，出現(xiàn)大量的損失。測試結(jié)果中出現(xiàn)的硅元素峰主要由于測試時為避免導電膠中的碳、氧等其它元素的干擾，將材料分散在單晶硅片基底上而引入的峰。

圖4為材料的X射線衍射譜圖及拉曼光譜圖。從圖4a的XRD測試結(jié)果可以看出，純Bi2S3、BS/G-20、BS/G-40、BS/G-80均存在有硫化鉍的衍射峰，且與標準卡片中Bi2S3(PDF#17-0320)保持一致。由于在復合材料中加入的石墨烯量不多，所以r GO的衍射峰并不明顯。為進一步確認材料中石墨烯的存在，作者進行了拉曼測試，結(jié)果如圖4b所示，r GO與含有r GO的復合材料的拉曼光譜在1 347 cm-1(D峰)及1 602 cm-1(G峰)處均含有明顯的石墨烯的拉曼特征峰，證實在本文合成的復合材料中確實含有石墨烯。D峰表征石墨烯片層的晶格缺陷，與G峰的相對強度比值代表石墨烯的晶格缺陷數(shù)量[9]。從圖中結(jié)果可看出，與r GO相比，復合材料中的ID/IG值均有所減小，這表明在形成復合材料后，石墨烯的表面缺陷密度減小，但BS/G-80與BS/G-20、BS/G-40相比，峰強有所增加，這與本文的掃描電鏡與能譜測試結(jié)果保持一致，添加80 mg GO時，氧化石墨烯的相對含量較高，有較多的片層不能負載Bi2S3材料，造成原料的浪費。2.2 材料的電化學性能表征


本文編號：2931172