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一步固相球磨法制備二硫化鉬/石墨二維復(fù)合材料及其儲鋰性能

發(fā)布時間:2020-12-14 17:42
  以商品化二硫化鉬(MoS2)和石墨為原料,首次通過一步固相球磨法制備了MoS2/石墨二維復(fù)合材料。X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和能譜(EDS)測試結(jié)果表明,本體MoS2和石墨在高速固相球磨過程中同時被剝離成較薄的片層,且剝離后的石墨片層均勻分散在MoS2片層中。制備的MoS2/石墨復(fù)合材料表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能,其中,MoS2/石墨(質(zhì)量比7∶3)復(fù)合材料在100 mA/g電流密度下,首圈放電比容量801 mA·h/g,充放電循環(huán)100圈后仍保持在694 mA·h/g,遠優(yōu)于商品化的本體MoS2(約110 mA·h/g)。這主要歸功于球磨后得到的石墨片層不僅能提高復(fù)合材料的導(dǎo)電性,還能有效地抑制MoS2片層團聚,保持材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。該方法簡便易行、成本低,適合于高性能鋰離子電池電極材料的規(guī);苽。 

【文章來源】:應(yīng)用化學(xué). 2017年07期 北大核心

【文章頁數(shù)】:8 頁

【部分圖文】:

一步固相球磨法制備二硫化鉬/石墨二維復(fù)合材料及其儲鋰性能


本體石墨、MoS2及高能球磨不同質(zhì)量比MoS2/石墨復(fù)合材料和簡單7∶3MoS2/石墨混合物的XRD譜

照片,石墨,本體,高能球磨


圖1本體石墨、MoS2及高能球磨不同質(zhì)量比MoS2/石墨復(fù)合材料和簡單7∶3MoS2/石墨混合物的XRD譜圖(A);本體石墨和高能球磨MoS2/石墨(7∶3)的拉曼光譜圖(B)Fig.1XRDpatternsofpristinegraphite,pristineMoS2,MoS2/graphitecompositesatvariousmassratiospreparedbyhighenergyball-millingand7∶3mixtureofMoS2andgraphitepreparedbysimplemixing(A);Ramanspectraofpristinegraphiteandhighenergyball-milledMoS2/graphite(7∶3)composite(B)中石墨的D峰與G峰的比值(ID/IG)明顯大于商品化石墨,說明球磨后得到復(fù)合材料中石墨樣品的無序度增加,對應(yīng)更薄的少數(shù)層石墨片層含量大大增加。綜上分析,MoS2/石墨復(fù)合材料在經(jīng)過一步固相球磨后,二者均發(fā)生了層間剝離,形成了少數(shù)層的MoS2和石墨片層。圖2本體石墨(A、B);本體MoS2(C、D);以及高能球磨不同質(zhì)量比MoS2/石墨5∶5(E、F);7∶3(G、H);9∶1(I、J)復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡照片F(xiàn)ig.2SEMimagesofpristinegraphite(A,B),pristineMoS2(C,D)andMoS2/graphitecompositesatdifferentmassratiosof5∶5(E,F(xiàn)),7∶3(G,H)and9∶1(I,J)preparedbyhighenergyball-milling圖2是本體石墨、MoS2以及高能球磨不同比例MoS2/石墨復(fù)合材料的SEM圖。從圖2中可以看出,812應(yīng)用化學(xué)第34卷

高能球磨,石墨,復(fù)合材料,圖譜


誄寤髁?圖羥辛α街腫饔昧,MoS2和石墨均是高潤滑性材料,一步法球磨時,MoS2和石墨相互作用,此時研磨球?qū)ξ锪现饕且约羟辛橹,將二者剝離成較薄的片層;而兩步法球磨時存在MoS2的預(yù)粉粹和剝離,預(yù)球磨后的小尺寸MoS2分散在大尺寸的石墨塊體中,在球磨過程中主要以沖擊力為主,得到的產(chǎn)物形貌為納米顆粒狀。從圖2可以看出,MoS2/石墨(7∶3)片層結(jié)構(gòu)尤為明顯,且厚度在三者中最薄,說明MoS2與石墨適當(dāng)比例混合時,有助于在高能球磨下兩種層狀材料的剝離,這與前面XRD圖譜表征結(jié)果相一致。另外,從圖3中的MoS2/石墨(7∶3)復(fù)合材料的EDS圖譜可以可出,高速球磨后得到的MoS2片層和石墨片層均勻分散,這將有利于減緩MoS2的團聚,保持其層狀結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。圖3高能球磨MoS2/石墨(7∶3)復(fù)合材料的SEM照片(A)及對應(yīng)的EDS圖譜(B、C、D)Fig.3SEMimageofMoS2/graphite(7∶3)compositepreparedbyhighenergyball-milling(A)anditscorrespondingEDS(B,C,D)B.elementC;C.elementMo;D.elementS2.2固相球磨法制備MoS2/石墨復(fù)合材料的電化學(xué)性能圖4A~4D是商品化MoS2和不同比例高能球磨MoS2/石墨復(fù)合材料電極前3圈的循環(huán)伏安曲線。從圖中可以看出,在第1圈陰極掃描中本體MoS2及其復(fù)合材料在1.0和0.4V附近出現(xiàn)了兩個明顯的還原峰,分別對應(yīng)Li+嵌入MoS2形成LixMoS2,使MoS2的結(jié)構(gòu)由2H(三棱柱)轉(zhuǎn)變?yōu)?T(八面體)和LixMoS2分解生成Li2S和金屬Mo兩步反應(yīng),如反應(yīng)式(1)和(2)所示[19-20]:MoS2+xLi++xe?→-LixMoS2(1)LixMoS2+(4-x)Li++(4-x)e?→-Mo+2Li2S(2)但從第2圈開始,這兩個強還原峰均消失了,取而代之的是,


本文編號:2916753

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