發(fā)布時(shí)間：2020-12-09 03:19

　　采用液相法,在醇-水體系中,以Mg（NO₃）₂·6H₂O為鎂源、PEG-2000為表面活性劑、NH₃·H₂O為沉淀劑,研究了pH值和焙燒溫度對(duì)制備MgO納米片晶體性質(zhì)的影響。采用XRD、SEM和BET等手段對(duì)MgO納米片晶相組成、微觀形貌、孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析表征。研究結(jié)果表明,pH值和焙燒溫度對(duì)MgO納米片晶相組成沒有影響,但對(duì)樣品微觀形貌和比表面積影響較大。較低的pH值和焙燒溫度或者較高的pH值和焙燒溫度均會(huì)導(dǎo)致樣品形狀不規(guī)則,出現(xiàn)不同程度團(tuán)聚,比表面積較小。在pH=10、焙燒溫度500℃條件下制得MgO納米片形狀規(guī)整、分散性較好,比表面積、孔容和平均孔徑分別為145.42 m²·g^-1、0.67 mL·g^-1和18.56 nm。 

【文章來源】：人工晶體學(xué)報(bào). 2020年03期 第542-546頁(yè) 北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

不同pH值制得MgO納米片的XRD圖譜

2.1.1節(jié)樣品的SEM照片如圖2所示。從圖2可以看出,pH=9制得MgO晶體呈不規(guī)整結(jié)構(gòu),且存在團(tuán)聚現(xiàn)象(圖(a));pH=10制得MgO為片狀晶體,分散性較好(圖(b));當(dāng)pH超過10時(shí),MgO晶體的形貌不規(guī)整,且團(tuán)聚嚴(yán)重(圖(c)和圖(d))�？梢�,反應(yīng)體系pH值對(duì)樣品微觀形貌具有較大影響。當(dāng)體系pH值較低時(shí),晶體成核速率大于生長(zhǎng)速率,有利于生成更多的晶核,大量細(xì)小晶核因降低表面能而團(tuán)聚在一起。隨著體系pH值增大,晶粒表面吸附的負(fù)電荷增多,晶粒間相互排斥增強(qiáng),分散性得以提高。在Mg(OH)2晶體(001)晶面的Mg原子密度相對(duì)較高,表面活性劑PEG-2000和乙醇優(yōu)先吸附在(001)晶面,形成空間位阻,同時(shí)該晶面的生長(zhǎng)受到抑制,晶粒沿二維方向擇優(yōu)取向生長(zhǎng),獲得分散性較好的片狀晶體。當(dāng)pH值過高時(shí),大量的OH-吸附在Mg(OH)2顆粒表面,使顆粒表面擴(kuò)散層厚度減小,導(dǎo)致ζ電位降低,體系穩(wěn)定性變差,樣品出現(xiàn)團(tuán)聚。2.1.3 N2吸附-脫附測(cè)試(BET)

2.1.3 N2吸附-脫附測(cè)試(BET)2.1.1節(jié)樣品的N2吸附-脫附等溫線、孔徑分布圖及孔結(jié)構(gòu)參數(shù)如圖3和表1所示。由圖和表數(shù)據(jù)可知,pH值在9～12范圍內(nèi),隨著pH值增大,樣品的比表面積和孔容先增大后減小,平均孔徑逐漸增大。pH=9時(shí),制得樣品的孔徑較小,分布集中在0～10 nm;pH=10時(shí)制得樣品的比表面積和孔容最大,分別為145.42 m2·g-1、0.67 mL·g-1,孔徑分布集中在10～30 nm范圍,為典型介孔材料;當(dāng)pH值超過10時(shí),樣品的孔徑分布變寬,大孔數(shù)量增多�？梢�,反應(yīng)體系pH值對(duì)樣品的比表面積、孔徑分布及孔結(jié)構(gòu)具有顯著影響。根據(jù)N2吸附-脫附等溫線可看出,各樣品的等溫線均為Ⅲ型,H3型回滯環(huán),表明不同pH值制得樣品均存在由片狀晶體堆積產(chǎn)生的介孔,分析結(jié)果與SEM照片吻合。


本文編號(hào)：2906167