采用溶劑熱法將磁性Fe₃O₄粒子附著在聚乙烯亞胺（PEI）修飾的多壁碳納米管（MWNTs）表面,制備了兼具介電損耗和磁損耗的復(fù)合吸波微粒Fe₃O₄/MWNTs。利用X射線衍射儀（XRD）、傅里葉紅外光譜儀（FTIR）、熱重分析儀（TGA）、透射電子顯微鏡（TEM）及矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀等分析了Fe₃O₄/MWNTs復(fù)合粒子的結(jié)構(gòu)、形貌和吸波性能。TEM結(jié)果表明,由于PEI的修飾作用,Fe₃O₄/MWNTs復(fù)合粒子具有良好的分散性。XRD結(jié)果顯示,附著的Fe₃O₄粒子具有完整的晶型結(jié)構(gòu)。吸波性能結(jié)果表明,PEI修飾的Fe₃O₄/MWNTs復(fù)合微粒擁有非常優(yōu)異的吸波性能,隨著厚度的增加,復(fù)合微粒的吸收峰向低頻處移動。在厚度為3.2 mm,頻率為6.16 GHz時,出現(xiàn)了最大反射損耗-42.9 d B,反射損耗大于-10 d B的頻段為1... 

【文章來源】：應(yīng)用化學(xué). 2017年02期 第225-232頁 北大核心

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

MWNTs(a)及Fe3O4/MWNTs(b)的XＲD譜圖

1394cm－1處可能為MWNTs上(COO—)對稱伸縮振譜帶;圖2譜線b中，在吸收頻段3300cm－1左右，出現(xiàn)了新的吸收峰，對應(yīng)的是聚乙烯亞胺(PEI)中的伯胺、仲胺吸收峰，1568cm－1處吸收峰為PEI中(N—H)彎曲振動峰，在1100cm－1處吸收峰可能是(C—N)吸收峰，而900cm－1處吸收峰為—NH2面外彎曲振動(中等強(qiáng)度，較寬)引起的，在570cm－1處，出現(xiàn)了Fe3O4吸收峰。由FTIＲ譜圖可知，產(chǎn)物復(fù)合粒子沒有出現(xiàn)新的共價鍵吸收峰，說明PEI為非共價鍵物理吸附。圖2MWNTs(a)及Fe3O4/MWNTs復(fù)合粒子(b)的FTIＲ譜圖Fig．2FTIＲspectraofpristineMWNTs(a)andFe3O4/MWNTs(b)圖3MWNTs(a)、PEI(b)及Fe3O4/MWNTs(c)的TG曲線Fig．3TGcurvesofMWNTs(a)，PEI(b)andFe3O4/MWNTs(c)2．3Fe3O4/MWNTs復(fù)合粒子的TG分析為了確定制備復(fù)合粒子中Fe3O4粒子的含量，對Fe3O4/MWNTs復(fù)合粒子進(jìn)行了空氣條件下TG測試，升溫速率10℃/min。圖3為MWNTs、PEI及Fe3O4/MWNTs的TG譜圖。由圖3曲線a可以看出，MWNTs在300℃之前有失重，這主要是由于其表面含有的羧基與羥基的分解產(chǎn)生的失重;隨著溫度的升高，MWNTs明顯失重;在約680℃后，MWNTs基本保持不變，剩余量為碳管及雜質(zhì)［16］。由圖3曲線b可以看出，PEI從200℃開始有較明顯下降，這是由于PEI分解碳化引起的;從360℃起，失重曲線平緩，為PEI碳化分解;當(dāng)溫度升到約700℃時，PEI完全分解。由圖3曲線c中，在溫度700℃前失重為Fe3O4/MWNTs復(fù)合微粒中PEI和碳管的分解;在700℃后，重量不再變化，為Fe3O4和MWNTs及微量雜質(zhì)(在空氣條件下，F(xiàn)e3O4的分解溫度約為1538℃)。通過TG結(jié)果計算，制備出的Fe3O4/MWNTs復(fù)合粒子

3300cm－1左右，出現(xiàn)了新的吸收峰，對應(yīng)的是聚乙烯亞胺(PEI)中的伯胺、仲胺吸收峰，1568cm－1處吸收峰為PEI中(N—H)彎曲振動峰，在1100cm－1處吸收峰可能是(C—N)吸收峰，而900cm－1處吸收峰為—NH2面外彎曲振動(中等強(qiáng)度，較寬)引起的，在570cm－1處，出現(xiàn)了Fe3O4吸收峰。由FTIＲ譜圖可知，產(chǎn)物復(fù)合粒子沒有出現(xiàn)新的共價鍵吸收峰，說明PEI為非共價鍵物理吸附。圖2MWNTs(a)及Fe3O4/MWNTs復(fù)合粒子(b)的FTIＲ譜圖Fig．2FTIＲspectraofpristineMWNTs(a)andFe3O4/MWNTs(b)圖3MWNTs(a)、PEI(b)及Fe3O4/MWNTs(c)的TG曲線Fig．3TGcurvesofMWNTs(a)，PEI(b)andFe3O4/MWNTs(c)2．3Fe3O4/MWNTs復(fù)合粒子的TG分析為了確定制備復(fù)合粒子中Fe3O4粒子的含量，對Fe3O4/MWNTs復(fù)合粒子進(jìn)行了空氣條件下TG測試，升溫速率10℃/min。圖3為MWNTs、PEI及Fe3O4/MWNTs的TG譜圖。由圖3曲線a可以看出，MWNTs在300℃之前有失重，這主要是由于其表面含有的羧基與羥基的分解產(chǎn)生的失重;隨著溫度的升高，MWNTs明顯失重;在約680℃后，MWNTs基本保持不變，剩余量為碳管及雜質(zhì)［16］。由圖3曲線b可以看出，PEI從200℃開始有較明顯下降，這是由于PEI分解碳化引起的;從360℃起，失重曲線平緩，為PEI碳化分解;當(dāng)溫度升到約700℃時，PEI完全分解。由圖3曲線c中，在溫度700℃前失重為Fe3O4/MWNTs復(fù)合微粒中PEI和碳管的分解;在700℃后，重量不再變化，為Fe3O4和MWNTs及微量雜質(zhì)(在空氣條件下，F(xiàn)e3O4的分解溫度約為1538℃)。通過TG結(jié)果計算，制備出的Fe3O4/MWNTs復(fù)合粒子中Fe3O4納米粒子的含量約為29.3%。圖4PEI修飾前(A)、后(B)MWNTs的?


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