發(fā)布時間：2020-10-19 09:28

　　 磷化鎳因其獨特的性能而被廣泛地應用在了電學、磁學、光學以及催化等方面,逐漸成為科研工作者研究和關注的熱點。特別是作為一類新型的催化劑,磷化鎳是一種高效的加氫脫硫和加氫脫氮的催化劑,也是一種很好的光催化劑,其在污水處理方面也有潛在的應用價值。為了明顯地改善磷化鎳的性能,針對材料的形貌和尺寸進行調(diào)控,使其在結構和組成上發(fā)生變化,從而制備出高性能的納微米材料。本文以磷化鎳為主體研究對象,并在其基礎上設計制備了磷化鎳復合材料,探討了其生長過程并對其性能進行了研究。本論文的研究內(nèi)容如下:1.采用EDTA輔助水熱法,用硫酸鎳(Ni SO4·7H2O)和白磷(P4)作為反應的原料,成功地制備了枝狀的磷化鎳微晶。通過X射線粉末衍射(XRD),X射線能量色散譜儀(EDX)和場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)等技術對所制備的樣品進行了表征。表征結果為:所制備的Ni2P微晶為純的六方相結構,形貌為尺寸均一的枝狀結構。實驗中還發(fā)現(xiàn),反應的溫度、反應的時間和乙二胺四乙酸(EDTA)的添加量對產(chǎn)物的微觀形態(tài)具有重要的影響。此外,根據(jù)掃描電鏡捕捉到的中間體的形貌,提出了枝狀Ni2P微晶可能的生長機理。最后,對枝狀Ni2P微晶的光學性能進行了研究。2.用氯化鎳(Ni Cl2·6H2O)和白磷(P4)為主要的反應原料,在十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和十二烷基硫酸鈉(SDS)這兩種表面活性劑的輔助作用下,于170℃下水熱反應16 h,成功制備出分層狀的Ni12P5空心微球。通過XRD、FE-SEM、TEM等手段對產(chǎn)物進行表征。研究中發(fā)現(xiàn),兩種表面活性劑在水溶液中可以形成混合膠束,對分層狀的Ni12P5空心微球的形成起到了模板的作用。此外,對產(chǎn)物的光催化性能研究表明,所制備分層狀的Ni12P5空心微球?qū)σ恍┤玖?如羅丹明B(Rh B),亞甲基藍(MB),吡羅紅和藏紅T)表現(xiàn)出良好的光催化降解活性,并且對染料的光催化降解率均可以達到80%以上。3.結合水熱法和溶劑熱法成功地制備出花狀Pb S/Ni2P復合材料。通過XRD、FE-SEM、TEM等表征手段得出,所制備的復合材料由立方相的花狀Pb S結構和六方相的Ni2P納米粒子組成,并且Ni2P納米粒子均勻地組裝在花狀Pb S的表面上,其上的納米粒子尺寸約為30 nm。此外,還對產(chǎn)物的光催化效果進行了研究。實驗中模擬了降解亞甲基藍(MB)有機染料,實驗結果表明,所制備的花狀Pb S/Ni2P復合材料相較于單體Pb S和Ni2P,表現(xiàn)出優(yōu)異的光催化活性。4.采用兩步化學法,首先采用溶劑熱法成功制備出Ni2P空心微球;再以Ni2P空心微球為基底材料,亞鐵氰化鉀(K4[Fe(CN)6]·H2O)為鐵源,硫代乙酰胺(CH3CSNH2)為硫源,通過水熱法成功地制備出核殼式的Ni2P/Fe S復合材料。通過XRD、FE-SEM、TEM等表征手段得出,所制備的復合材料由六方相的Ni2P空心微球和六方相Fe S納米片組成,且Fe S納米片均勻地組裝在了Ni2P空心微球的表面上。此外,研究了復合材料對一些有機染料(如藏紅T,亞甲基藍,甲基橙和吡羅紅)的吸附性能,結果顯示,復合材料Ni2P/Fe S表現(xiàn)出較好的吸附性能。
【學位單位】：陜西科技大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2015
【中圖分類】：TB383.1;TQ138.13
【部分圖文】：

圖 2-1 Ni2P 的 a)X 射線衍射圖和 b）EDX 圖譜Fig 2-1 a）Typical XRD pattern and b）EDX of as-prepared Ni2P sample圖 2-1 為產(chǎn)物枝狀磷化鎳微晶的 XRD 和 EDX 圖譜。圖 2-1a 為產(chǎn)物的 XRD 圖，從圖中可以看出，產(chǎn)物所有衍射峰峰形尖銳且較窄，均可指標為純的六方相的 Ni2P 微晶，其晶格常數(shù)為 a=5.862 ，c=3.372 ，與 JCPDS 標準卡片（No.65-3544）報道值相一致。

圖 2-2 所制備的枝狀磷化鎳微晶的場發(fā)射掃描電鏡圖：a）低倍數(shù)下的掃描圖片; b）高倍數(shù)下的掃描圖片F(xiàn)ig 2-2 FE-SEM images of the as-prepared dendrite-like Ni2P microstructures:a）the low magnification image, b）the high magnification image圖 2-2 顯示的是所制備的枝狀 Ni2P 微晶的場發(fā)射掃描電子顯微鏡圖片。圖 2-2a 是低

其分支長度為 1~3 μm。同時，從高倍數(shù)的 FE-SEM 圖片（圖 2-2b）可以清晰地觀察到枝狀分形結構有主分支（主干），次級分支（分支），以及高階分支（葉）組成。主干兩側分布著波紋狀和高度有序的分支結構。次級分支彼此平行，并且沿著主干以固定的角度生長。進一步的觀察可以發(fā)現(xiàn)，這些枝狀結構由一些小顆粒的 Ni2P 自組裝而定向排列生長而成。2.3.3 反應溫度對產(chǎn)物形貌的影響
【參考文獻】

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本文編號：2847031