發(fā)布時(shí)間：2020-10-15 00:23

　　 樣品前處理是色譜分析過(guò)程的關(guān)鍵步驟。采用高效的樣品前處理方法可對(duì)待測(cè)樣品中的痕量目標(biāo)分析物進(jìn)行快速的提取和富集,還可在最大程度上消除待測(cè)樣品中其它組分對(duì)測(cè)定過(guò)程的干擾。近年來(lái),基于固相萃取技術(shù)衍生出的磁性固相萃取技術(shù)(MSPE)因其快速、簡(jiǎn)便的操作方式引起了研究人員的關(guān)注。在磁性固相萃取中,通常以修飾后的磁性材料作為吸附劑,將其分散到樣品溶液中對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行吸附,然后在外加磁場(chǎng)的作用下實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品基質(zhì)和攜帶有目標(biāo)物的磁性吸附劑的快速分離。本論文采用共沉淀法制備了四氧化三鐵磁性納米粒子(Fe_3O_4 MNPs),并通過(guò)對(duì)其進(jìn)行表面化學(xué)修飾,成功制得了2種表面具有良好選擇性吸附性能的磁性復(fù)合材料,并將其應(yīng)用到大米中的除草劑農(nóng)藥殘留的檢測(cè)過(guò)程。具體研究?jī)?nèi)容如下:(1)制備了環(huán)糊精-二氧化硅修飾的磁性納米復(fù)合材料(Fe_3O_4@SiO_2-β-CD),采用掃描電鏡、透射電鏡及振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)對(duì)其進(jìn)行了表征,將其作為磁性固相吸附劑實(shí)現(xiàn)了對(duì)大米中3種三嗪類(lèi)除草劑殘留物的提取和富集,并結(jié)合高效液相色譜法對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果顯示3種三嗪類(lèi)除草劑的檢出限和定量限分別為3.05-4.77μg kg~(-1)和10.18-15.89μg kg~(-1),檢測(cè)回收率為74.2-89.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于9.6%,對(duì)該磁性固相吸附劑的12次重復(fù)性應(yīng)用所得提取回收率無(wú)顯著變化,表明所制備的磁性納米復(fù)合材料具有良好的吸附性能和重復(fù)利用性能。(2)通過(guò)將氨基化的磁性核殼硅球通過(guò)酰胺鍵連接在氧化石墨烯薄層上,然后與采用水熱合成方法制得的金屬有機(jī)骨架材料MIL-101(Cr)進(jìn)行原位磁化的方法制備了磁性金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料(MMOFs),并將其應(yīng)用于萃取大米中7種三嗪類(lèi)除草劑殘留。采用高效液相色譜法所得的分析結(jié)果顯示7種三嗪類(lèi)除草劑的檢出限為0.010-0.080μg kg~(-1),定量限為0.05-0.28μg kg~(-1),樣品回收率為83.9-103.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于8.7%。原位磁化反應(yīng)使實(shí)驗(yàn)過(guò)程變得簡(jiǎn)化快速,提高了萃取效率。
【學(xué)位單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：TB33;TS210.7
【部分圖文】：

第三章 磁性金屬有機(jī)骨架固相萃取劑的合成及其在大米中三嗪類(lèi)除草劑殘留檢測(cè)方面的應(yīng)用化硅殼層。圖 3.3（b2，b3）證實(shí)氧化石墨烯與 Fe3O4@SiO2-NH2成功地連接并形成了 Fe3O4@SiO2-GO。圖 3.3（b2）說(shuō)明了氧化石墨烯具有超薄的，半透明的和皺折的薄膜，橫向直徑范圍介于500 nm到5 μm之間。圖3.（3b3）顯示MIL-101(Cr)為立方體晶體結(jié)構(gòu)。
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本文編號(hào)：2841414