金納米粒子具有獨(dú)特的光、電、催化等性能,在光學(xué)、電子學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、催化等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。而花狀金納米粒子由于其具有粗糙表面、比表面積高、活性位點(diǎn)多、有很強(qiáng)的電磁場(chǎng)增強(qiáng)效應(yīng)使其成為良好的催化材料和SERS活性基底。目前合成花狀金納米粒子的方法大多為晶種法,需要提前合成晶種,合成步驟較為繁瑣,耗時(shí)長(zhǎng),且需要使用各種表面活性劑、封端劑或穩(wěn)定劑等,通常為有機(jī)試劑,不易去除,從而限制了其應(yīng)用。針對(duì)上述問(wèn)題,我們開(kāi)發(fā)了一種簡(jiǎn)單、快速、反應(yīng)條件溫和、無(wú)需晶種和表面活性劑等有機(jī)試劑的方法合成了花狀金納米粒子并探究了其光學(xué)特性和催化活性。具體研究?jī)?nèi)容如下:1、在室溫下,以HAuCl4為前軀體、NH20H·HC1為還原劑、利用NaOH調(diào)控溶液的pH值,一步快速合成了不同形貌的金納米粒子。結(jié)果表明,在酸性條件下得到球狀金納米粒子,在中性和堿性條件下合成的金納米粒子為花狀,表面具有很多小突起。一系列調(diào)控實(shí)驗(yàn)證明pH調(diào)控HAuCl4的氧化性能和NH2OH·HCl的還原性能,進(jìn)而影響粒子的增長(zhǎng)、熟化速率實(shí)現(xiàn)金納米粒子形貌的調(diào)控。2、在室溫下,以HAuCl4為前軀體、NH2OH·HCl為還原劑、以NaOH,Na2CO3和Na3PO4為PH調(diào)控劑,我們進(jìn)一步證實(shí)了 pH對(duì)金納米粒子增長(zhǎng)的調(diào)控作用。發(fā)現(xiàn)分別在酸性、中性、堿性條件合成了不同形貌的金納米粒子。對(duì)三種調(diào)控劑,在酸性條件下,得到的金納米粒子均為球狀,在中性和堿性條件下均得到表面粗糙的花狀金納米粒子,且堿性越強(qiáng),表面越粗糙。當(dāng)以R6G為探針,測(cè)定其在1364cm-1處的特征拉曼峰,拉曼增強(qiáng)作用依次為:堿性中性酸性,即花狀金納米粒子的SERS活性大于球狀,且表面越粗糙,SERS活性越強(qiáng);以NaBH4還原對(duì)硝基苯酚(4-NP)為模型反應(yīng),球狀和花狀金納米粒子均表現(xiàn)出良好的催化活性,但由于表面粗糙度的增加導(dǎo)致花狀金納米粒子的催化活性明顯高于球狀金納米粒子。3、在室溫下,以HAuC14為前軀體、NH2OH-HCl為還原劑、AgNO3為誘導(dǎo)劑,一步合成了不同形貌的金納米粒子,其形貌與AgNO3的加入量有關(guān)。該法可以得到無(wú)刺,短刺和長(zhǎng)刺狀三種Au納米粒子,機(jī)理研究表明該過(guò)程源于AgCl界面誘導(dǎo)的增長(zhǎng)。以R6G為探針,測(cè)定了無(wú)刺、短刺和長(zhǎng)刺狀三種Au納米粒子的SERS活性,其在1364cm-1處的拉曼強(qiáng)度與其形貌直接相關(guān),長(zhǎng)刺狀納米粒子的SERS增強(qiáng)效應(yīng)最為顯著�？傊�,采用一步合成法,通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH和Ag+的濃度,實(shí)現(xiàn)了不同形狀金納米粒子的快速合成。該金納米粒子獨(dú)特的形貌結(jié)構(gòu)使其具有顯著的SERS增強(qiáng)性能和催化性能,使其在分析檢測(cè)、生物醫(yī)學(xué)、催化等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
【學(xué)位單位】：華中師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：TB383.1;O657.37
【部分圖文】：

１８５６年，英國(guó)物理化學(xué)家Ｍｉｃｈａｅｌ?Ｆａｒａｄａｙ第一次合成了金溶膠。近年來(lái)，隨??著科學(xué)技術(shù)水平的提高，人們已經(jīng)能夠合成不同尺寸，不同形貌的金納米粒子（如??圖１．１所示）。如零維的金納米球［８］（Ａ）、金納米方塊［９］（Ｂ）、金納米八面體［１（）］（Ｃ）等；??一維的金納米棒［１１］?（Ｄ）、金納米帶［１２］?（Ｅ）、金納米管［１３］?（Ｆ）等；二維的金納米六??角片［１４］?（Ｇ）、金納米三角片［１５］（Ｈ）、金納米多邊形片［１６］（１）等；三維的金納米蝌蚪［１７］??（Ｊ）、金納米星［１８］?（Ｋ）、海膽狀［１９］?（Ｌ）、刺狀［２Ｑ］?（Ｍ）、籠狀［２１］（Ｎ）、樹(shù)枝狀［２２］（０）??金納米粒子等。由于金納米粒子的性質(zhì)及應(yīng)用與納米粒子的形貌和尺寸密切相關(guān)，??因此，許多科研人員致力于研究新方法控制合成不同形貌和尺寸的金納米粒子。??涵Ｈｉ濯??＿＿＿??＿＿＿??圖１．１不同形貌金納米粒子的ＴＥＭ和ＳＥＭ圖??１??

將反應(yīng)液的ｐＨ從２．９調(diào)至１１．２，在酸性條件下合成了?５－１０?ｎｍ的金納米球，在ｐＨ??大于８的條件下合成了?６０－８０?ｎｍ的非球形金納米粒子；Ｌｕｃａ?Ｍｉｎａｔｉ［３４］等人以??ＮＨ２ＯＨ＿ＨＣｌ為還原劑，用Ｎａ〇Ｈ將反應(yīng)液ｐＨ調(diào)至１２，合成了金納米星，如圖１．２??所示。一步還原法具有操作容易，步驟簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但也存在合成粒子形貌和尺寸??不均一等缺點(diǎn)。??（Ａ）?＿?Ｖ?（Ｂ）?繼??Ｈ＾ｌ?Ｉ??■■丨?＿??圖１．２金納米星合成示意圖（Ａ）和ＴＥＭ〇Ｂ＿ｐ４］??２??

ＭＡＳＴＥＲ＇Ｓ?ＴＨＥＳＩＳ??１．２．２多步還原法（晶種法）??多步還原法又叫晶種法，晶種法合成步驟如圖１．３［３５］所示，首先，采用強(qiáng)還原??劑（如ＮａＢＨ４）將Ａｕ３＋還原為粒徑較小的金納米粒子作為晶種；然后采用較弱還原??劑（如抗壞血酸ＡＡ）將Ａｕ３＋還原為Ａｕ＋，得生長(zhǎng)液，然后將晶種溶液和生長(zhǎng)液混??合，Ａｕ＋在已有的晶種上進(jìn)一步還原，形成更大的金納米粒子。理論上是，無(wú)晶種時(shí)，??弱還原劑無(wú)法將Ａｕ＋還原為Ａｕ，從而無(wú)法成核。在加入晶種后，由于晶種粒子的表??面活性，促進(jìn)Ａｕ＋進(jìn)一步還原，從而達(dá)到控制金納米粒子生長(zhǎng)的目的。Ｍｕｒｐｈｙ［３６］??小組成員利用該方法成功合成了金納米棒，具體步驟為，首先在ＣＴＡＢ和ＡｇＮ０３??存在的條件下，用還原劑ＡＡ將ＨＡｕＣＵ還原為ＨＡｕＣ１２，然后將以Ｎａ３Ｃ６Ｈ５０７還原??形成的球形金納米粒子加入到該溶液中，最終合成金納米棒。在該合成過(guò)程中，??Ｎａ３Ｃ６Ｈ５０７還原形成的球形金納米粒子作為第二步還原反應(yīng)的晶種
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