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石墨烯表面負(fù)載金屬及其摻雜鎢銅復(fù)合材料的研究

發(fā)布時(shí)間:2020-10-13 01:11
   鎢銅觸頭作為高壓斷路器的核心部件,承載導(dǎo)通電流,當(dāng)過載時(shí)及時(shí)分?jǐn)喙收想娏?以保證電網(wǎng)的安全。在分?jǐn)喙收想娏鲿r(shí),在WCu觸頭表面會(huì)形成高密度的大電弧,造成觸頭表面熔化。采用細(xì)化晶粒和微合金化的方法可使觸頭材料具有高的強(qiáng)度和分散電弧特性,能抑制觸頭的過早燒蝕。盡管近年來從細(xì)化顯微組織和微合金化繼而獲得高強(qiáng)度和分散電弧等方面取得巨大的發(fā)展,但是在提高強(qiáng)度、分散電弧的同時(shí),必然導(dǎo)致觸頭導(dǎo)電性能的下降。這對電壓等級(jí)、開斷電流越來越高的高壓斷路器來講是非常不利的。為此,本課題引入超強(qiáng)、高導(dǎo)的石墨烯作為摻雜相,在石墨烯表面負(fù)載金屬,解決以往鎢銅合金性能此消彼長的矛盾,解決石墨烯與基體嚴(yán)重的界面反應(yīng)、潤濕性差及易團(tuán)聚的問題。本文采用化學(xué)鍍方法制備石墨烯負(fù)載金屬粉體,然后利用放電等離子體燒結(jié)(SPS)和熔滲燒結(jié)技術(shù)制備Cu@graphene/WCu(Cu@Gr/WCu)復(fù)合材料,采用SEM、XRD、TEM、AFM、拉曼、紅外及維氏硬度計(jì)、數(shù)字金屬電導(dǎo)率儀等對石墨烯負(fù)載金屬粉體及鎢銅合金微觀組織,力學(xué)性能和電學(xué)性能進(jìn)行了分析。結(jié)果表明:利用Hummer's法以鱗片石墨為原料制備氧化石墨,然后再將氧化石墨加入分散劑中超聲剝離為氧化石墨烯溶液,加入含有硫酸銅或硫酸鎳,還原劑等的鍍液中利用改進(jìn)的化學(xué)鍍方法即一步還原法制備石墨烯負(fù)載金屬粉體。石墨烯表面的銅顆粒為晶體結(jié)構(gòu),鎳顆粒為非晶結(jié)構(gòu),金屬粒子分布均勻且高度分散,負(fù)載效果較好。銅顆粒、鎳顆粒和石墨烯的結(jié)合方式為化學(xué)結(jié)合。摻雜石墨烯負(fù)載銅的鎢銅復(fù)合粉體在1150°C,保溫10min,壓力為30MPa的工藝條件下,由放電等離子體燒結(jié)為塊體,其主要由鎢、銅和石墨烯組成。石墨烯以片狀的形式分布于網(wǎng)絡(luò)狀的粘結(jié)相銅上。少量摻雜量的石墨烯負(fù)載銅粉體一方面可部分避免鎢與石墨烯的反應(yīng)生成碳化鎢,另一方面使鎢銅合金的電性能與機(jī)械性能協(xié)同提高。當(dāng)石墨烯負(fù)載銅的摻雜量為0.45wt%時(shí),鎢銅合金電導(dǎo)率和硬度分別是43.1%IACS,238HV。與未摻雜石墨烯負(fù)載銅的鎢銅復(fù)合材料相比,分別提高了79.65%,15%。摻雜石墨烯負(fù)載銅的鎢銅復(fù)合粉體在1300°C,保溫90min的工藝條件下,由普通熔滲燒結(jié)為塊體,其主要由鎢、銅和石墨烯組成。當(dāng)石墨烯負(fù)載銅的摻雜量為0.45wt%時(shí),鎢銅合金的電導(dǎo)率和硬度分別是46.6%IACS,238HV。與未摻雜石墨烯負(fù)載銅的鎢銅復(fù)合材料相比,分別提高了30.2%,5%。提出了石墨烯負(fù)載銅及SPS燒結(jié)石墨烯負(fù)載銅增強(qiáng)鎢銅復(fù)合材料的形成機(jī)理。石墨烯負(fù)載銅的形成首先是金屬銅離子吸附于氧化石墨烯表面的含氧官能團(tuán),然后在還原劑的作用下,氧化石墨烯及金屬離子同時(shí)還原得到石墨烯負(fù)載銅。Cu@Gr/WCu的形成機(jī)理是,在由壓頭流出的直流脈沖電流的作用下,鎢顆粒及石墨烯負(fù)載銅表面聚集大量焦耳熱,聚集的熱量迅速傳遞到其他顆粒間然后布滿整個(gè)樣品。經(jīng)過燒結(jié),最后得到粘結(jié)相銅呈連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀分布,骨架相鎢和摻雜相石墨烯均勻分布在其周圍的連續(xù)網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的石墨烯增強(qiáng)鎢銅合金。
【學(xué)位單位】:西安理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位年份】:2018
【中圖分類】:TB333;TM503.5
【文章目錄】:
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 鎢銅合金
        1.1.1 鎢銅合金的組織性能及應(yīng)用
        1.1.2 鎢銅合金的制備技術(shù)
        1.1.3 鎢銅合金的研究進(jìn)展
    1.2 石墨烯簡介
        1.2.1 石墨烯的組織結(jié)構(gòu)
        1.2.2 石墨烯的性能特點(diǎn)
        1.2.3 石墨烯的應(yīng)用
    1.3 石墨烯負(fù)載金屬
        1.3.1 石墨烯負(fù)載金屬問題的提出
        1.3.2 石墨烯負(fù)載金屬的制備方法
        1.3.3 石墨烯負(fù)載金屬的表征方法
        1.3.4 石墨烯負(fù)載金屬的研究進(jìn)展
    1.4 石墨烯增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的研究進(jìn)展
    1.5 本課題研究目的意義和內(nèi)容
        1.5.1 本課題研究目的意義
        1.5.2 本課題研究內(nèi)容
2 實(shí)驗(yàn)方案及方法
    2.1 實(shí)驗(yàn)方案
    2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及實(shí)驗(yàn)材料
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)材料
    2.3 實(shí)驗(yàn)材料的制備
        2.3.1 氧化石墨的制備
        2.3.2 石墨烯負(fù)載銅或鎳的制備
        2.3.3 石墨烯負(fù)載金屬摻雜鎢銅復(fù)合材料的制備
    2.4 顯微組織結(jié)構(gòu)的觀察
        2.4.1 表面形貌觀察
        2.4.2 相結(jié)構(gòu)分析
        2.4.3 拉曼光譜和紅外光譜分析
        2.4.4 透射電鏡分析
    2.5 石墨烯負(fù)載金屬增強(qiáng)鎢/銅復(fù)合材料性能測試
        2.5.1 密度測試
        2.5.2 電導(dǎo)率測試
        2.5.3 硬度測試
3 石墨烯負(fù)載金屬的表征
    3.1 SEM分析
    3.2 AFM分析
    3.3 XRD分析
    3.4 紅外光譜分析
    3.5 拉曼光譜分析
    3.6 TEM分析
    3.7 石墨烯表面負(fù)載金屬的機(jī)理
    3.8 本章小結(jié)
4 石墨烯負(fù)載銅摻雜鎢銅復(fù)合材料
    4.1 Cu@graphene-WCu復(fù)合材料的顯微組織結(jié)構(gòu)
        4.1.1 顯微組織分析
        4.1.2 XRD分析
        4.1.3 TEM分析
    4.2 Cu@graphene-WCu復(fù)合材料的性能測試結(jié)果與分析
        4.2.1 熔滲燒結(jié)制備Cu@graphene-WCu復(fù)合材料的性能測試結(jié)果與分析
        4.2.2 SPS燒結(jié)制備Cu@graphene-WCu復(fù)合材料的性能測試結(jié)果與分析
    4.3 石墨烯負(fù)載銅增強(qiáng)鎢銅復(fù)合材料的形成機(jī)理分析
    4.4 本章小結(jié)
5 結(jié)論
致謝
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士期間所發(fā)表的論文、專利和獲獎(jiǎng)

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