伊利石(Illite)作為層狀硅鋁酸鹽類粘土礦物的典型代表,因?yàn)榫哂歇?dú)特的層狀結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的吸附性能被廣泛應(yīng)用于廢水處理、化肥、涂料、造紙和重金屬吸附等領(lǐng)域。而納米銀粒子因?yàn)榫哂辛己玫囊志阅芎捅砻婊钚允蛊湓诖呋牧�、生物傳感材料和醫(yī)用抗菌材料等領(lǐng)域有著重要應(yīng)用。因此將伊利石與納米銀結(jié)合來制備一種新型抗菌材料,將具有一定的開發(fā)潛力和應(yīng)用價(jià)值。為提高伊利石的吸附性能和離子交換能力,本文首先采用球磨和濕法提純的方法對(duì)伊利石進(jìn)行處理,制備了純度較高的精細(xì)伊利石粉末,再通過水熱合成法對(duì)伊利石進(jìn)行改性,探討了不同反應(yīng)條件對(duì)伊利石改性的影響,確定了最佳改性實(shí)驗(yàn)條件,最終利用微波輔助和紫外還原的方法制備了高載銀量的納米銀/伊利石復(fù)合材料。通過XRD、FTIR、SEM、ICP、TEM、PSDA、超聲洗脫實(shí)驗(yàn)和抑菌圈試驗(yàn)等方法研究了改性前后伊利石結(jié)構(gòu)性能的變化,并對(duì)復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)、形貌及抗菌能力進(jìn)行分析。結(jié)果表明:改性后伊利石的層間距變大,表面發(fā)生了翹曲,結(jié)構(gòu)更為立體,整體呈一種類似花瓣的形態(tài)。改性后伊利石的粒徑變小,吸附性能和離子交換能力得到明顯提高,比表面積達(dá)到20m~2/g是原樣4倍。同時(shí),測(cè)試結(jié)果顯示,本實(shí)驗(yàn)制得的納米銀/伊利石復(fù)合材料具有較高的載銀量,尤其是加入少許有機(jī)改性劑制得的樣Ag-C-N載銀量更是高達(dá)27.66%。被還原的納米銀與伊利石的結(jié)合強(qiáng)度較高,且在伊利石表面分布均勻,粒徑均一。抑菌圈測(cè)試結(jié)果表明,這種復(fù)合材料能夠?qū)Υ竽c桿菌和金黃色葡萄球菌的繁殖起到很強(qiáng)的抑制作用,最大抑菌尺寸分別達(dá)到5.68 mm和6.84 mm。
【學(xué)位單位】：長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TB34
【部分圖文】：

圖 2-1 伊利石/改性伊利石的 XRD 圖伊利石的晶體結(jié)構(gòu)類似于白云母，結(jié)構(gòu)單元層為 2㑳1 型的二八面體歸屬于單斜，所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn) PDF 卡片為 No 26 0911，在圖 2-1 伊利石的 XRD 圖譜峰型中能出，本實(shí)驗(yàn)制備的精細(xì)伊利石結(jié)晶性良好，基本不含雜質(zhì)。而且各個(gè)樣品于 2為 8.96°、17.98°、45.84°左右均有三個(gè)顯著的特征衍射峰，衍射峰位置與 PD數(shù)據(jù)一致，分別對(duì)應(yīng)著伊利石的[002]、[004]和[136]晶面。同時(shí)，通過與原樣可以清楚的看出，改性伊利石的 XRD 圖譜中除了特征衍射峰的強(qiáng)度有所不同之衍射峰角度均向小角度發(fā)生了偏離，其中樣 N 的偏移距離最大。根據(jù)布拉格（Brag 2dsin =nλ，（n 為衍射級(jí)數(shù)；λ 為 X 射線的波長(zhǎng)； 為衍射角度；d 為（晶面間計(jì)算各組樣品的晶面間距 d 值，以[002]晶面為例，結(jié)果如下表所示：

通過表 2-4 不難發(fā)現(xiàn)，改性后伊利石[002]晶面之間的距離都發(fā)生了不同程度對(duì)伊利石進(jìn)行水熱改性使其原子間的鍵能和晶格結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，導(dǎo)致晶格變形、調(diào)整、層間距變大。其中樣 P 和樣 M 的變化最小，與原樣 I 相比基化。而樣品 N 和樣 Q 的變化較大，分別增加了 0.0993 和 0.0437nm。說明在過程中氨水的加入有助于改性的正向進(jìn)行，使得伊利石的晶面間距變大。同可以看出與經(jīng)過煅燒制備的兩組樣品 P 和 Q 相比，未經(jīng)煅燒的兩組樣品 M面間距增幅較大，這可能是因?yàn)殪褵龝?huì)使伊利石燒結(jié)，團(tuán)聚，導(dǎo)致衍射角的，層間距增幅減少，不利于伊利石改性的進(jìn)行。.2 伊利石/改性伊利石的 FTIR 分析伊利石擁有獨(dú)特的二八面體層狀結(jié)構(gòu)，使其在晶格中存在著異價(jià)類質(zhì)間的置八面體內(nèi)的高價(jià)位陽離子如 Si4+、Al3+可被低價(jià)位陽離子 Fe2+、Zn2+、Mn2+、NLi+等同象置換，導(dǎo)致晶格內(nèi)的電荷失衡，形成層間負(fù)電荷，產(chǎn)生電位差。石晶格中的化學(xué)鍵趨向于形成電價(jià)鍵，伊利石整體成為一個(gè)“大負(fù)離子”，通用與低價(jià)陽離子結(jié)合來保持電價(jià)平衡，所以具備優(yōu)越的吸附性能[115]。

紫外光輻照樣品時(shí)，體系中的水被激發(fā)產(chǎn)生各種初級(jí)自石中的 Ag+還原為銀原子 Ag0，尤其是 eaq-的標(biāo)準(zhǔn)還原電能力。過程如下式所示：H2O+hv eaq-,OH*,H*,H2O2,H2,H3Ag++ eaq-Ag0材料的 XRD 圖表明，衍射角 2 在 38.34°、44.22°、6征衍射峰，對(duì)應(yīng)的晶面指數(shù)分別（111）、（200）、（22（2dsin =nλ）計(jì)算特征衍射峰所對(duì)應(yīng)晶層之間的距離d，、0.1233nm，這與立方晶系單質(zhì)銀的標(biāo)準(zhǔn) PDF（No.8利石所負(fù)載的是呈多晶結(jié)構(gòu)的納米銀粒子。同時(shí)圖譜中峰型較為尖銳，半寬高小，表明伊利石中的納米銀結(jié)晶內(nèi)比重的增多，特征峰的強(qiáng)度也不斷提高。并且在 X峰，說明在本實(shí)驗(yàn)中銀離子被還原的較為徹底。

【參考文獻(xiàn)】

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5 唐詩t

本文編號(hào)：2829876