關(guān)于聚合物薄膜微納結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑一直是高分子材料領(lǐng)域的熱點(diǎn)問(wèn)題,如何簡(jiǎn)單有效的制備出高規(guī)整度,高保真和高復(fù)制比的聚合物微納結(jié)構(gòu)薄膜仍然是一個(gè)棘手的問(wèn)題�；谑覝厝軇┹o助納米壓印技術(shù)成功構(gòu)筑共軛聚合物聚3-己基噻吩poly(3-hexylthiophene)(P3HT)納米圖案化薄膜以及基于聚二甲基硅氧烷Polydimethylsiloxane(PDMS)模板熱壓印技術(shù)構(gòu)筑聚氧化乙烯poly(ethylene oxide)(PEO)微納結(jié)構(gòu)薄膜。微納米壓印技術(shù)是利用PDMS作為模板來(lái)構(gòu)筑聚合物微納結(jié)構(gòu)薄,構(gòu)筑的聚合物微納結(jié)構(gòu)薄膜與PDMS模板信息完全一致。主要因?yàn)镻DMS模板具有較強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性,低表面能,良好的導(dǎo)熱性等優(yōu)點(diǎn)。利用微納米級(jí)的PDMS模板來(lái)構(gòu)筑聚合物微納結(jié)構(gòu)薄膜的方法對(duì)半導(dǎo)體材料器件的加工是有很重要的指導(dǎo)意義,而且這種微納受限條件下聚合物的結(jié)晶行為和結(jié)晶機(jī)理都值得我們深入探究。基于室溫溶劑輔助納米壓印技術(shù)對(duì)共軛聚合物P3HT薄膜進(jìn)行納米圖案化構(gòu)筑,并利用原子力顯微鏡(AFM),掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)其構(gòu)筑的納米圖案化薄膜和PDMS模板進(jìn)行形貌表征。實(shí)驗(yàn)證明構(gòu)筑的P3HT納米圖案化薄膜完整地復(fù)制模板信息,構(gòu)筑的納米線條非常規(guī)整,無(wú)坍塌殘缺。實(shí)驗(yàn)探究P3HT晶體的形貌時(shí),發(fā)現(xiàn)二硫化碳和氯苯蒸汽輔助構(gòu)筑的P3HT納米圖案化薄膜均存在大量的棒狀晶體;為了進(jìn)一步研究P3HT納米圖案化薄膜中P3HT分子和晶體取向排列方式,利用上海同步輻射掠入射X射線衍射(GIWAXD)對(duì)其內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)和分子排列進(jìn)行探究發(fā)現(xiàn):基于室溫溶劑輔助納米壓印技術(shù)構(gòu)筑的P3HT納米圖案化薄膜,可以誘導(dǎo)P3HT分子和晶體取向排列方式由edge-on向face-on發(fā)生轉(zhuǎn)變,并且納米圖案化薄膜內(nèi)有I晶型和II晶型兩種晶型的face-on分子和晶體取向排列存在。構(gòu)筑的P3HT納米圖案化薄膜中也并存著edge-on和face-on分子和晶體取向排列,其中edge-on取向結(jié)構(gòu)可能是薄膜殘留層的衍射信號(hào),face-on取向結(jié)構(gòu)的形成主要是P3HT晶體在納米受限和蒸汽誘導(dǎo)條件下分子和晶體取向會(huì)優(yōu)先排列的原因。在此,又對(duì)P3HT納米圖案化薄膜的熱穩(wěn)定性與分子取向排列的關(guān)系進(jìn)行研究,研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)熱退火處理時(shí),升溫過(guò)程中溫度達(dá)到150 o C時(shí),P3HT納米線條完全坍塌趨于平面化,在恢復(fù)到室溫時(shí)納米線條沒(méi)有恢復(fù)到熱退火之前的形貌。但在整個(gè)熱退火過(guò)程中僅I晶型的face-on分子和晶體取向排列保存下來(lái),而且衍射信號(hào)得到了增強(qiáng),說(shuō)明P3HT納米圖案化薄膜由于高溫條件發(fā)生坍塌且無(wú)法恢復(fù),薄膜中II晶型的face-on經(jīng)熱退火后轉(zhuǎn)變?yōu)镮晶型的face-on�；赑DMS模板熱壓印技術(shù)成功構(gòu)筑PEO微納結(jié)構(gòu)薄膜,利用原子力顯微鏡的輕敲模式對(duì)PEO微納結(jié)構(gòu)薄膜和PDMS模板進(jìn)行表征,實(shí)驗(yàn)表明:利用PDMS模板熱壓印技術(shù)可以成功構(gòu)筑PEO微納結(jié)構(gòu)薄膜,構(gòu)筑的薄膜不僅面積大,微納結(jié)構(gòu)線條規(guī)整無(wú)坍塌,PEO晶體堆積密度高,能精確復(fù)制模板信息。實(shí)驗(yàn)又進(jìn)一步探究不同濃度下構(gòu)筑的PEO微納結(jié)構(gòu)薄膜的形貌結(jié)構(gòu),實(shí)驗(yàn)表明:當(dāng)PEO濃度較高時(shí)構(gòu)筑的PEO微納結(jié)構(gòu)薄膜殘留層太厚會(huì)直接影響PEO晶體在微納線條內(nèi)的受限結(jié)晶,PEO薄膜濃度較低時(shí)構(gòu)筑的微納結(jié)構(gòu)薄膜不能完整復(fù)制模板信息,只有合適的PEO濃度才能構(gòu)筑合適的微納結(jié)構(gòu)薄膜。總結(jié):通過(guò)對(duì)聚合物微納結(jié)構(gòu)薄膜的構(gòu)筑,成功誘導(dǎo)P3HT分子和晶體取向排列方式由edge-on向face-on發(fā)生轉(zhuǎn)變,加深了對(duì)P3HT分子和晶體取向排列的研究和理解,為以后半導(dǎo)體器件的應(yīng)用和加工提供新的思路和指導(dǎo)。也進(jìn)一步探究基于PDMS模板微納熱壓印技術(shù)在構(gòu)筑聚合物微納結(jié)構(gòu)薄膜方面的優(yōu)勢(shì)。
【學(xué)位單位】：淮北師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O631;TB383.2
【部分圖文】：

乎不結(jié)晶或是結(jié)晶極少。當(dāng)膜厚超過(guò) 15 nm 時(shí)，聚合物的晶粒成長(zhǎng)，結(jié)晶速度和結(jié)晶度都大幅度提高，所以，利用旋涂成膜聚合物受限結(jié)晶來(lái)改變結(jié)晶差異對(duì)聚合物材料總體性能的改變有著重要意義。在后續(xù)研究中 Chan 對(duì)聚合物旋涂成膜的薄膜厚度與聚合物晶體的結(jié)晶性取向問(wèn)題進(jìn)行了研究[7]。研究發(fā)現(xiàn)隨著旋涂膜厚的遞增，edge-on 分子和晶體取向排列的晶體數(shù)量也隨之遞增，同時(shí)研究發(fā)現(xiàn)溫度對(duì)結(jié)晶取向也有著重要影響[8]，當(dāng)結(jié)晶溫度很低時(shí)聚合物主要采取 edge-on分子和晶體取向排列，當(dāng)結(jié)晶溫度非常高時(shí)，則采用 edge-on 和 face-on 共存的分子和晶體取向排列。下圖 1 表示聚合物晶體的不同分子和晶體取向排列結(jié)構(gòu)。上述主要是聚合物在二維受限即利用旋涂的方法讓聚合物形成薄膜來(lái)影響其結(jié)晶取向的研究。其實(shí)受限結(jié)晶的方法有很多，最近，科學(xué)家把納米壓印的方法與聚合物取向受限結(jié)晶相結(jié)合。納米壓印是把圖案化的模板作為受限條件來(lái)構(gòu)筑聚合物圖案化薄膜。

受限條件下聚合物 P3HT 和PEO 微納結(jié)構(gòu)薄膜的構(gòu)筑與表征 第一章 緒論反復(fù)使用，得到的聚合物圖案也非常規(guī)整。納米壓印技術(shù)對(duì)構(gòu)筑聚合物圖案化薄膜有著低成本、高分辨的特點(diǎn)[9,18,19]。所以，納米壓印技術(shù)可以廣泛的應(yīng)用于工業(yè)制造業(yè)。下圖 2，是納米壓印過(guò)程。

圖 3 熱壓印技術(shù)流程示意圖在襯底上旋涂聚合物涂層，并且保證涂層的厚度要大于模板的深度，從而保護(hù)模板不會(huì)在施壓的情況下與基底發(fā)生碰撞破損。把模板放在聚合物薄膜上，然后在模板上施加壓力，同時(shí)對(duì)基底進(jìn)行加熱，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間壓印，去模，便得到了圖案化薄膜。一般來(lái)說(shuō)聚合物的熔點(diǎn)和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是在 50-200oC 區(qū)間范圍內(nèi)，所以在納米壓印過(guò)程中對(duì)聚合物進(jìn)行加熱時(shí)溫度只要高于熔點(diǎn)使聚合物的分子鏈段處于自由狀態(tài)，當(dāng)模板施壓時(shí)更容易把聚合物完全填充到微納的模板空隙里。當(dāng)聚合物材料固化后在對(duì)其進(jìn)行脫模，脫模時(shí)要注意不能損壞模板，這樣得到的聚合物材料微納圖案才正好是和模板的圖案是互補(bǔ)的。壓印過(guò)程中要注意幾點(diǎn)：加熱聚合物所需的溫度不宜太高，溫度過(guò)高會(huì)氧化分解聚合物分子鏈段。溫度只需把聚合物熔融即可，讓聚合物的分子鏈段完全舒

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