【摘要】：高效液相色譜(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一種常用的分離分析方法,它是建立在以經(jīng)典柱色譜為基礎(chǔ)上的分析方法。因其具有操作較為簡(jiǎn)便、分析的速度較快、靈敏度比較高和重現(xiàn)性較優(yōu)等特點(diǎn),已經(jīng)被廣泛的運(yùn)用于醫(yī)學(xué)衛(wèi)生檢驗(yàn)、環(huán)境分析、農(nóng)業(yè)藥物分析和食品安全等多個(gè)領(lǐng)域。自上世紀(jì)70年代以來(lái),高效液相色譜法拆分手性化合物已在手性藥物研究領(lǐng)域取得了顯著的進(jìn)展。本論文將手性多孔材料用作高效液相色譜手性固定相,研究其對(duì)手性化合物的拆分性能,具體研究?jī)?nèi)容如下:第一部分緒論,主要介紹了手性化合物及手性分離;高效液相色譜法及高效液相色譜手性固定相(CSPs)的拆分機(jī)理和種類;手性多孔材料及其在手性識(shí)別中的應(yīng)用。第二部分:合成了手性MOF[Cu_3(HL)_2(L)_2(bpy)_3]·4H_2O,并將其用作高效液相色譜固定相,考察了其對(duì)手性化合物的手性識(shí)別能力。結(jié)果表明該手性固定相對(duì)10種外消旋化合物表現(xiàn)出了良好的分離能力。第三部分:合成了單分散的手性MOF[Co_2(D-cam)_2(TMDPy)]@SiO_2核殼復(fù)合材料,并將其用作高效液相色譜固定相。考察了手性MOF[Co_2(D-cam)_2(TMDPy)]@SiO_2柱的手性拆分能力,有20種手性化合物和5種位置異構(gòu)體得到了較好的分離,其中12種手性化合物達(dá)到基線分離�？疾炝诉M(jìn)樣量、流動(dòng)相組成、流動(dòng)相流速和柱溫等因素對(duì)手性柱拆分外消旋化合物的影響,并對(duì)該手性柱的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明單分散手性MOF@SiO_2核殼復(fù)合材料作為高效液相色譜手性柱固定相大大提高了手性MOF柱的柱效和手性拆分能力。第四部分:將合成的手性有機(jī)金屬籠[Fe_4L_6](ClO_4)_8·Solvent作為高效液相色譜固定相制備了手性色譜柱,通過(guò)手性有機(jī)金屬籠[Fe_4L_6](ClO_4)_8·Solvent手性柱對(duì)手性化合物的拆分效果來(lái)研究該手性柱對(duì)手性化合物的分離性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明手性多孔金屬有機(jī)物籠[Fe_4L_6](ClO_4)_8·Solvent手性柱對(duì)7種手性化合物表現(xiàn)出了良好的分離能力。第五部分:將合成的手性多孔戊基有機(jī)籠涂敷在氨基化硅膠得到手性固定相,并用于高效液相色譜分離性能的研究。結(jié)果表明該手性戊基籠色譜柱對(duì)5種手性化合物表現(xiàn)出了一定的拆分能力。
【學(xué)位授予單位】：云南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TB383.4;O652.63
【圖文】：

三點(diǎn)相互作用原理圖

重現(xiàn)性和操作簡(jiǎn)等優(yōu)點(diǎn)，而被廣泛的運(yùn)用于生物分析、環(huán)境分析、藥物分析和食品安全等領(lǐng)域。高效液相色譜主要由五大系統(tǒng)組成（如圖1.1所示)。高壓輸液系統(tǒng)為流動(dòng)相

多孔金屬有機(jī)籠材料因其獨(dú)特的超分子結(jié)構(gòu)和手性功能性在立體選擇性催化和手性識(shí)別方面有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。1.3 構(gòu)筑手性金屬有機(jī)分子籠策略示意圖1.3.3 手性多孔有機(jī)籠材料手性多孔有機(jī)籠（POC）通常是形成亞胺鍵、可逆的硼酸酯鍵、不飽和的C-C 鍵等縮合疊加后形成永久且可控的空腔的多孔有機(jī)晶體材料[91-93]。該材料由純的有機(jī)配體自組裝形成，不同于前面的手性金屬-有機(jī)骨架材料和手性多孔金屬有機(jī)籠材料。2008 年，Gawronski 等人[94]利用席夫堿環(huán)縮合反應(yīng)將(R,R)-1,2-環(huán)己二胺和 1,3,5-均苯三甲醛縮合得到亞胺型手性有機(jī)籠，但是 Gawronski 等并未將該手性有機(jī)籠做具體運(yùn)用的研究。隨后 Cooper 等人在 Gawronski 等的基礎(chǔ)上對(duì)合成出來(lái)的多孔有機(jī)籠深入性的進(jìn)行了研究[91,93]，發(fā)現(xiàn)其在有機(jī)溶劑中具有很好的溶解性、具有良好化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性、具有持久的空穴結(jié)構(gòu)等特點(diǎn)，而備受色譜分析研究者的關(guān)注。近年來(lái)有大量的手性有機(jī)籠作為色譜柱固定相用于對(duì)手性化合物的拆分，如 CC3-R、CC9、CC10 和戊籠用作氣相色譜手性固定相對(duì)手性化合物進(jìn)行了拆分[33,82,95-97]。除此之外，還有課題組將 CC3-R 用于膜色譜對(duì)手性化合物進(jìn)行拆分[33]。還未見(jiàn)文獻(xiàn)上將手性多孔有機(jī)籠材料用作高效液相色譜固定相的報(bào)道。

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2790955