【摘要】：氣液碳化法是目前制備納米碳酸鈣應用最廣泛的一種方法。由于二氧化碳氣體和氫氧化鈣反應非�？焖�,因此強化氣液混合過程對于改進納米碳酸鈣的性能具有重要的意義。近年來,為了提高混合和傳質(zhì)性能,許多反應器包括超重力反應釜、微反應器、膜反應器等已被用于制備納米碳酸鈣顆粒。然而,對于該過程,依然有很大的進步空間。除此之外,攪拌釜中氣體分布器的孔、微反應器的微通道等的堵塞問題也成為這些反應器在工業(yè)生產(chǎn)中的一大阻礙。因此,研究一種操作簡單且成本較低的碳化過程對于工業(yè)生產(chǎn)意義重大。本文采用一種新型自吸式攪拌槳—長槳短葉片復合攪拌槳強化氣液混合過程、控制二氧化碳傳質(zhì)速率,在自吸式反應釜中可控制備納米碳酸鈣。主要檢測了反應過程中pH值和電導率變化的規(guī)律,考察了表面活性劑、分散劑、攪拌轉(zhuǎn)速、溫度、二氧化碳體積分數(shù)和氫氧化鈣濃度等因素對反應時間、產(chǎn)物粒徑及其分布的影響,并采用XRD、TEM和SEM對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進行表征。結(jié)果表明,該反應體系中制備的納米碳酸鈣產(chǎn)品平均粒徑較小且分散較好,產(chǎn)品的晶型結(jié)構(gòu)為方解石型;轉(zhuǎn)速增大,納米碳酸鈣的平均粒徑減小;溫度升高,納米碳酸鈣的平均粒徑增大;二氧化碳體積分數(shù)增大,納米碳酸鈣平均粒徑先減小后增大;氫氧化鈣濃度增大,納米碳酸鈣的平均粒徑先減小后增大;該反應釜中制備納米碳酸鈣的最佳條件是溫度為20℃,轉(zhuǎn)速300 rpm,二氧化碳的體積分數(shù)為0.25,氫氧化鈣濃度4wt%。同時,以雙膜理論為基礎,建立了碳化過程傳質(zhì)—反應數(shù)學模型,分析了氣液傳質(zhì)性能對反應的影響。利用該數(shù)學模型測量了有效氣液相界面積。結(jié)果表明,在該反應系統(tǒng)中,二氧化碳氣體的有效氣液相界面積只和轉(zhuǎn)速有關(guān),通過所建立的模型推導出的計算公式如下:（？）將計算得出的有效氣液相界面積與文獻中的數(shù)值相比較,發(fā)現(xiàn)該系統(tǒng)中的有效氣液相界面積是其他反應系統(tǒng)的兩到三倍,這從理論上解釋了LSB攪拌槳可以增大傳質(zhì)作用的原因。本文研究了不同后處理方法對納米碳酸鈣粉體的分散情況以及粒徑大小的影響。其次,為了解決納米材料在干燥過程中的團聚問題及成本過高等問題,還研究了一種新的復合式干燥方法--吸水樹脂耦合冷凍干燥法,主要考察了干燥時間、外部壓力、接觸面積以及吸水樹脂用量對干燥過程中水分去除率的影響。并采用XRD和SEM對干燥后的產(chǎn)品進行表征。得到的主要結(jié)論如下:不同后處理方法制備出的納米碳酸鈣粉體材料分散性和粒徑均不同。烘箱干燥法制備出的納米碳酸鈣粉體產(chǎn)品聚沉嚴重且粒徑分布不均勻。噴霧干燥法制備出的碳酸鈣顆粒粒徑相對較大,但是其分散性較好且顆粒粒徑分布較均勻。冷凍干燥制備的納米碳酸鈣粒徑較小,且分散較好、粒徑分布較均勻。使用吸水樹脂耦合冷凍干燥法可以縮短冷凍干燥所需時間,減少能量消耗。制備出的納米粉體材料純度不受影響且分散相對較好;吸水時間增加、單位面積壓力增大或者單位面積吸水樹脂用量增加,水分去除率先迅速增大后基本趨于平緩;而吸水袋面積增大,水分去除率逐漸減大。吸水樹脂干燥法制備納米粉體材料的最佳條件是吸水時間為3 h,單位面積壓力為4 g/cm~2,單位面積吸水樹脂用量為0.08 g/cm~2。
【學位授予單位】：東南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TB383.1;TQ132.32
【圖文】：

圖 1-1 間歇鼓泡式反應釜示意圖Figure 1-1. Schematic diagram of semibatch bubble column r拌式碳化法化法是在反應器中加入攪拌裝置，在攪拌狀態(tài)下進大了氣液之間的接觸面積，加快了反應速度，生產(chǎn)根據(jù)攪拌釜吸氣方式的不同，間歇攪拌式碳化法又吸式攪拌碳化法鼓泡式攪拌釜示意圖[33]，這種反應釜的構(gòu)造比較簡組成部分有鼓泡器和攪拌槳。反應中所需的混合氣入，和反應釜中的溶液在攪拌槳的作用下進行反應的接觸面積大大增加，傳質(zhì)速率加快。反應速度也

圖 1-2 間歇鼓泡式攪拌釜示意圖。ure 1-2. Schematic diagram of semibatch bubble stirred re圖 1-3 自吸式攪拌器Figure 1-3. Surface-aerated stirred tank.碳化法

圖 1-3 自吸式攪拌器gure 1-3. Surface-aerated stirred t控制進出反應器中顆粒的應器的實驗過程原理圖[35]。在膜反應器中進行純化后管，每一個膜的表面孔徑都泡的形式鼓入。在氣體和懸的作用下在膜反應器和液體。這種反應器不僅可以用

【參考文獻】

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本文編號：2782337