【摘要】：準(zhǔn)一維納米材料因其獨(dú)特的形貌和優(yōu)異的性能,在多個(gè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景,如復(fù)合材料增強(qiáng)體、納米光電子器件及納米復(fù)合材料等。本文針對(duì)準(zhǔn)一維納米材料微結(jié)構(gòu)可控與高產(chǎn)率制備的發(fā)展趨勢(shì),以耐高溫、抗氧化的寬禁帶半導(dǎo)體準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料為主要研究對(duì)象,通過(guò)對(duì)原材料和制備方法的優(yōu)選以及工藝參數(shù)的調(diào)控,實(shí)現(xiàn)了準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料的高效制備,開(kāi)展了準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料性能表征,揭示了準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料性能與微結(jié)構(gòu)之間的本質(zhì)聯(lián)系,闡明了準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料的生長(zhǎng)機(jī)理,初步建立了準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料性能的調(diào)控方法,為拓展準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料的應(yīng)用領(lǐng)域提供數(shù)據(jù)和理論支撐�；谖墨I(xiàn)調(diào)研與分析,分別以獨(dú)立源和混合源為原料,通過(guò)制備方法的優(yōu)選以及工藝參數(shù)的優(yōu)化,實(shí)現(xiàn)了超長(zhǎng)準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料的高效制備。相對(duì)于其他原料而言,分別以獨(dú)立源石墨、硅和二氧化硅以及混合源聚碳硅烷為主要原料經(jīng)一定工藝條件處理可在原位和非原位獲得較高產(chǎn)率的超長(zhǎng)準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料,并通過(guò)反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間和氣體流速等工藝參數(shù)的調(diào)節(jié),實(shí)現(xiàn)了對(duì)準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料產(chǎn)量和尺寸的調(diào)控。其中,在溫度區(qū)間為1300-1550℃,隨著反應(yīng)溫度的升高,準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料產(chǎn)量呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)、尺寸呈現(xiàn)一直增大的趨勢(shì);在保溫時(shí)間小于4h范圍內(nèi),隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料產(chǎn)量和長(zhǎng)度均呈現(xiàn)增加的趨勢(shì);在50-400mL/min范圍內(nèi),隨著氣體流速的增大,準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料的產(chǎn)量和長(zhǎng)度均呈現(xiàn)一個(gè)先增加后減小的趨勢(shì)�；跓崃W(xué)計(jì)算分析與文獻(xiàn)調(diào)研,將含混合源聚碳硅烷的原料以冷凍注模法預(yù)制成三維連通多孔坯體,經(jīng)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化,成功獲得了宏量超長(zhǎng)準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料。經(jīng)多種分析表征手段,發(fā)現(xiàn):無(wú)論是以獨(dú)立源石墨、硅和二氧化硅以及混合源聚碳硅烷為主要原料最終所獲得的超長(zhǎng)準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料其主要成分都是α-Si_3N_4,長(zhǎng)度可達(dá)數(shù)毫米甚至厘米級(jí),純度較高,僅含有Si和N兩種元素,且生長(zhǎng)方向均為[101]方向。但值得注意的是,以獨(dú)立源石墨、硅和二氧化硅為原料在1500℃所獲得的準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料呈帶狀,而以混合源聚碳硅烷為主要原料在1400℃所獲得的準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料呈線狀。以冷凍注模法獲得的含聚碳硅烷三維多孔坯體為原料1400℃制備宏量準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料實(shí)驗(yàn)中,不僅在多孔坯體四周和瓷方舟四壁有大量準(zhǔn)一維Si_3N_4納米材料生長(zhǎng),在管式爐內(nèi)壁的襯底石墨紙上同樣生長(zhǎng)有大量α-Si_3N_4納米纖維,同時(shí)在多孔坯體內(nèi)部也有大量α-Si_3N_4納米纖維生長(zhǎng)�；谖⒂^形貌表征與分析,發(fā)現(xiàn):以三相混合粉體為原料1500℃獲得的Si_3N_4納米帶在粉體表面以及瓷方舟四壁上的形貌明顯不同,在粉體表面的Si_3N_4納米帶一端未發(fā)現(xiàn)大液滴,但在瓷方舟四壁獲得的Si_3N_4納米帶一端不僅存在大液滴且含有Fe元素,經(jīng)分析Fe元素應(yīng)來(lái)源于瓷方舟四壁,且在瓷方舟四壁生長(zhǎng)的Si_3N_4納米帶中還含有Al元素,結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道,發(fā)現(xiàn)Al_2O_3可以調(diào)控參與反應(yīng)中的含Si氣體濃度,因此提出粉體表面Si_3N_4納米帶以典型氣-固生長(zhǎng)機(jī)制進(jìn)行生長(zhǎng),而瓷方舟四壁生長(zhǎng)的Si_3N_4納米帶則是Al_2O_3輔助生長(zhǎng)的氣-液-固機(jī)制;以含聚碳硅烷的三維多孔坯體為原料1400℃獲得的宏量Si_3N_4納米線,在多孔坯體內(nèi)部還是以典型的氣-固機(jī)制進(jìn)行生長(zhǎng),但生長(zhǎng)在瓷方舟四壁的宏量Si_3N_4納米線則是以Al_2O_3輔助的氣-液-固機(jī)制進(jìn)行生長(zhǎng);石墨紙基Si_3N_4納米纖維薄膜的生長(zhǎng)過(guò)程與獲得的宏量Si_3N_4納米線生長(zhǎng)過(guò)程相似,但未檢測(cè)到液滴和Al元素,但石墨紙中的碳質(zhì)起到了良好的輔助生長(zhǎng)作用,因此其主要符合碳輔助氣-固生長(zhǎng)機(jī)制。采用納米壓痕法分別對(duì)所獲得的Si_3N_4納米帶以及Si_3N_4納米線分別進(jìn)行了力學(xué)性能測(cè)試,發(fā)現(xiàn)了兩者尺寸對(duì)其力學(xué)性能的影響規(guī)律,在厚度和寬度分別為80-120nm和260-350nm以及直徑為360-960nm范圍內(nèi)兩者所獲得的最大模量值分別達(dá)到了548.6GPa以及526.0GPa;對(duì)Si_3N_4納米帶與Si_3N_4納米線分別進(jìn)行了光致發(fā)光(PL)性能測(cè)試,發(fā)現(xiàn)了在50-200m L/min范圍內(nèi)流速控制的尺寸大小以及Al摻雜效應(yīng)而引起的紅移現(xiàn)象,且相對(duì)而言,Al摻雜效應(yīng)對(duì)PL性能影響更大;對(duì)含Si_3N_4納米纖維的多孔復(fù)合陶瓷進(jìn)行表征和吸波性能測(cè)試,發(fā)現(xiàn)多孔復(fù)合陶瓷的壓縮強(qiáng)度與吸波性能均隨著聚碳硅烷含量的增加而逐漸增強(qiáng)。同時(shí)還發(fā)現(xiàn),裂解氣氛對(duì)多孔復(fù)合陶瓷的吸波性能有重要影響。
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TB383.1
【圖文】：

圖 1-1 兩種 Si3N4晶型結(jié)構(gòu)示意圖[21]Fig.1-1 Schematic diagrams of two kinds of Si3N4crystal structures[21]表 1-1 兩種 Si3N4晶型的基本性質(zhì)[10]Table 1-1 Fundamental properties of two Si3N4crystals[10]晶型晶格常數(shù) a（nm）晶格常數(shù) c（nm）單位晶胞分子數(shù)理論密（g/cm-Si3N40.775~0.777 0.516~0.569 4 3.18-Si3N40.759~0.761 0.271~0.292 2 3.18維 Si3N4納米材料ijima 發(fā)現(xiàn)碳納米管以來(lái)，準(zhǔn)一維納米材料的研究逐漸掀開(kāi)序的特殊結(jié)構(gòu)、性能以及潛在的應(yīng)用有關(guān)[22-24]。圖 1-2 是近期站上以典型準(zhǔn)一維納米材料如納米線、納米管、納米電纜帶等為主題詞所搜索到的 2007 到 2016 這十年間所發(fā)表的

圖 1-1 兩種 Si3N4晶型結(jié)構(gòu)示意圖[21]Schematic diagrams of two kinds of Si3N4crystal stru表 1-1 兩種 Si3N4晶型的基本性質(zhì)[10]able 1-1 Fundamental properties of two Si3N4crystals[晶格常數(shù) a（nm）晶格常數(shù) c（nm）單位晶胞分子數(shù)0.775~0.777 0.516~0.569 4 0.759~0.761 0.271~0.292 2 i3N4納米材料現(xiàn)碳納米管以來(lái)，準(zhǔn)一維納米材料的研究逐漸結(jié)構(gòu)、性能以及潛在的應(yīng)用有關(guān)[22-24]。圖 1-2典型準(zhǔn)一維納米材料如納米線、納米管、納主題詞所搜索到的 2007 到 2016 這十年間所

維 Si3N4納米材料應(yīng)具備獨(dú)特的力學(xué)、光學(xué)、電學(xué)等性能，這也是近年來(lái)研究者的研究重點(diǎn)[25-27]。1.3.1 準(zhǔn)一維 Si3N4納米材料的制備當(dāng)前制備準(zhǔn)一維 Si3N4納米材料的方法有很多，但當(dāng)前常用的有模板法、直接氮化法、碳熱還原法、前驅(qū)體裂解法等[28-30]。1.3.1.1 模板法模板法是制備準(zhǔn)一維納米材料常用的方法，應(yīng)用范圍很廣，其最顯著的優(yōu)點(diǎn)是能夠直接制備出準(zhǔn)一維納米材料陣列，該陣列在一些電子領(lǐng)域擁有巨大的應(yīng)用前景，這一優(yōu)點(diǎn)也是其他方法無(wú)法比擬的。常見(jiàn)的模板有多孔氧化鋁、碳納米管、硅納米線等[31]。1997 年清華大學(xué)范守善等人[32]以碳納米管為模板，將納米管覆蓋在 SiO2與 Si 混合粉末表面，于 N2條件下升溫至 1400℃反應(yīng) 1h，在納米管表面獲得一層白色棉絮狀產(chǎn)物，經(jīng)表征其主要成分為 Si3N4納米棒，直徑為 4~40nm，長(zhǎng)達(dá)幾微米，微觀形貌如圖 1-3 所示。

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本文編號(hào)：2770615