【摘要】：作為潛在的綠色溶劑,離子液體(ionic liquids,ILs)在無(wú)機(jī)納米材料制備方面顯示出許多獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),并用于制備具有特殊形貌和優(yōu)異性能的納米材料。然而,應(yīng)用ILs進(jìn)行雙金屬納米材料的合成卻鮮有報(bào)道。近幾年發(fā)展起來(lái)的低共熔溶劑(DESs)和ILs具有許多相同的特征和性質(zhì),被認(rèn)為是一類新的ILs類似物。其價(jià)格非常便宜,但在無(wú)機(jī)納米材料制備方面僅有少許報(bào)道,在雙金屬納米材料的制備上還未見(jiàn)報(bào)道。貴金屬Pt作為燃料電池用催化劑雖然具有很高的活性,但由于有限的資源、昂貴的價(jià)格和易中毒等問(wèn)題限制了它們的應(yīng)用。本文將金屬Pt與便宜的金屬相結(jié)合,采用ILs和DESs輔助的方法合成Pt基多孔結(jié)構(gòu)的雙金屬納米催化劑。主要研究?jī)?nèi)容如下:1.采用ILs水溶液,在[C_(12)mim]Cl輔助下,于溫和的條件下(40℃)一步制備出粒徑約為40 nm的多孔PtCu合金球形納米顆粒,采用HAADF-STEM、SEM、TEM、XRD和XPS等表征技術(shù)對(duì)產(chǎn)物的形貌、組成和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析。系統(tǒng)研究了前驅(qū)物摩爾比、反應(yīng)溫度、ILs的種類等對(duì)PtCu雙金屬納米材料結(jié)構(gòu)和形貌的影響,應(yīng)用TEM、UV-Vis和FTIR等手段對(duì)多孔PtCu納米合金的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了研究。所制備的多孔PtCu納米合金催化劑在甲酸的電催化氧化中表現(xiàn)出較好的電化學(xué)活性和較高的穩(wěn)定性。2.以PVP為穩(wěn)定劑,在[C_(14)mim]Br調(diào)控作用下,90℃在水溶液中一鍋制備出中心富含Pd外部富含Pt的粒徑約為35 nm的PtPd雙金屬納米材料,它具有由粒徑約3 nm的小顆粒聚集而成的2-4 nm孔徑的多孔結(jié)構(gòu)。研究表明,ILs濃度和前驅(qū)物摩爾比對(duì)產(chǎn)物形貌具有顯著影響。另外,考察了其作為催化劑對(duì)甲酸電催化氧化的催化活性。3.應(yīng)用新興的DESs溶劑,進(jìn)行了PtPd和PtCu多孔納米合金的制備研究。在由氯化膽堿和草酸組成的DESs輔助下,從水溶液中一鍋制備出具有正六面體結(jié)構(gòu)的多孔PtPd納米合金;在由氯化膽堿和乙二醇組成的DESs輔助下,制備出粒徑約為50 nm的多孔PtCu納米合金材料。采用HAADF-STEM、SEM、TEM、XRD和EDX等技術(shù)對(duì)產(chǎn)物的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了研究,表明DESs的濃度、種類和前驅(qū)物摩爾比對(duì)多孔PtPd和PtCu雙金屬納米合金形貌、結(jié)構(gòu)和電催化性能具有顯著的影響。
【學(xué)位授予單位】：河南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TB383.1
【圖文】：

但仍然保持其連續(xù)性。金屬前驅(qū)物（如離子型和中性非極性區(qū)域的尺寸和形貌，ILs 可以通過(guò)空位和電子保護(hù)阻止金屬陽(yáng)離子和陰離子中帶有官能團(tuán)的 ILs 可以在合成過(guò)程中使納米由陽(yáng)離子和陰離子組成，可以吸附在顆粒上起到穩(wěn)定劑的作用。粒子相互作用，作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑或覆蓋劑能控制材料的形貌[24-2

圖 1-2 [C4mim][PF6]輔助合成的金納米枝晶的 SEM 圖[27]合物中的相互作用力在材料合成也具有重要意義。ILs 中、偶極子、范德華力、π-π 共軛和空間效應(yīng)等[1]。這些一個(gè)完全不同的化學(xué)環(huán)境，有利于制備出顆粒尺寸較小料。ILs 系統(tǒng)中的靜電力已被廣泛研究。例如，通過(guò)光]中能夠合成出具有可控形貌的各向異性 Au 納米粒子[28子之間存在靜電相互作用。AuCl4-通過(guò)光誘導(dǎo)被還原為地吸附在 Au 的特定晶面上，誘導(dǎo) Au 納米簇的組裝以生 或包含 ILs 的體系可聚集形成膠束、囊泡、乳膠、微乳板或?qū)騽┯脕?lái)可控合成具有不同形貌的納米材料[1]。I各種材料。例如，用[C4mim][BF4]水溶液形成的囊泡作線組成的硫化鉍（Bi2S3）納米花[29]。囊泡的形成，基團(tuán)[BF4]-。當(dāng)含有氯化鉍（BiCl3）和雙乙酰硫酰胺的前

DESs 特殊的性能，可以精巧的設(shè)計(jì)合成 DESs 來(lái)用以指導(dǎo)納米材料的合成。最 DESs 制備出的納米材料主要包括貴金屬納米粒子、多孔碳材料、過(guò)渡金屬化ESs 自身作為的功能材料等[37]。在許多的能源轉(zhuǎn)換體系中，例如燃料電池以及水分離設(shè)備，催化劑起到非常重。貴金屬通常表現(xiàn)出很好的催化活性[38]。催化性能通常由材料的表面性能決定合成具有高表面活性和高表面積的貴金屬納米粒子尤為重要。特殊形貌的納米暴露出高指數(shù)晶面，可以極大的提高催化劑的催化性能。DESs 可作為完美的劑，來(lái)控制合成有序的納米催化劑。Sun 等在氯化膽堿和尿素組成的 DESs 體系HAuCl4和抗壞血酸反應(yīng)，合成了星形的 Au 納米粒子[39]，如圖 1-3 所示。在還的反應(yīng)中，暴露的（331）晶面提高了 Au 納米粒子的催化性能。反應(yīng)過(guò)程中，定劑和結(jié)構(gòu)引導(dǎo)劑，反應(yīng)在室溫即可完成。這意味著 DESs 不僅作為溶劑，也導(dǎo)向劑的功能。這項(xiàng)工作表明，DESs 在合成具有較高表面活性的貴金屬納米具有很大的潛力。

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本文編號(hào)：2761742