【摘要】：多元醇有機相變儲能材料作為固-固相變材料的一個重要分支,因其相變溫度低、可調(diào)性范圍廣等優(yōu)點而備受關(guān)注。本文利用金剛石對頂砧高壓裝置結(jié)合室內(nèi)X射線四圓單晶衍射儀和拉曼光譜儀等手段對季戊四醇和新戊二醇兩種典型有機多元醇晶體的相變過程進行了系統(tǒng)研究,另外也研究了季戊四醇-新戊二醇二元體系的高溫相變過程。首先,利用高壓拉曼光譜實驗和高壓單晶X射線衍射實驗研究了季戊四醇單晶體在高壓下的結(jié)構(gòu)相變過程。實驗結(jié)果表明,季戊四醇在2.8 GPa時發(fā)生了相變,由體心四方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)轶w心正交結(jié)構(gòu),這比文獻中報道的4.6 GPa低1.8 GPa。其次,對新戊二醇單晶體進行了高壓拉曼光譜實驗,對新戊二醇粉晶進行了高壓X射線衍射實驗。實驗結(jié)果表明,在1.1 GPa～1.3 GPa范圍內(nèi)和3.0 GPa～3.2 GPa范圍內(nèi)均出現(xiàn)相轉(zhuǎn)變的跡象,說明在這兩個壓力范圍內(nèi),新戊二醇發(fā)生了結(jié)構(gòu)相變。最后,利用X射線四圓單晶衍射儀對季戊四醇-新戊二醇二元體系的高溫相進行了表征。實驗結(jié)果表明,其二元體系高溫相中出現(xiàn)了大量簇狀的季戊四醇孿晶和針狀的新戊二醇倒反孿晶,同時包括季戊四醇高溫相,此高溫相為轉(zhuǎn)動無序和振動無序的體心四方結(jié)構(gòu),并非傳統(tǒng)觀點認為的面心立方結(jié)構(gòu)。
【學位授予單位】：燕山大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TB34
【圖文】：

燕山大學工學碩士學位論文第 2 章 實驗設(shè)備及原理介紹2.1 高壓裝置-金剛石對頂砧在 20 世紀六十年代，高壓產(chǎn)生裝置在經(jīng)歷了不斷改進之后，出現(xiàn)了金剛石對實驗裝置，使得高壓物理學研究領(lǐng)域得到了爆發(fā)式的發(fā)展。圖 2-1 為常見的幾種金剛石對頂砧裝置，a 為金剛石對頂砧壓機的主體-對頂砧 為鈹銅合金材質(zhì)的金剛石對頂砧壓機，主要用作磁性材料的高壓研究，c 為帶oehler 型底座的 Almax Plate 型壓機[65, 66]，d 為帶有 Boehler 型底座的 Merrill-Bass的金剛石對頂砧壓機[67, 68]，e 為最常見的對稱型金剛石對頂砧壓機。無論何種類壓機，其主體都是內(nèi)部的如圖 a 所示的金剛石對頂砧。

第 2 章 實驗設(shè)備及原理介紹Almax Plate 型壓機。目前對稱型金剛石對頂砧壓機主要包含以下幾個部分，這幾個部件的設(shè)計和引入，使得其能夠達到的壓力有了質(zhì)的突破。（1）金剛石壓砧及相關(guān)部件金剛石壓砧一般選用寶石級別的單晶金剛石，透光率要足夠高同時熒光背景要盡量低。根據(jù)目標壓力大小的不同，砧面直徑選擇也不盡相同。通常情況下，針對表征手段的不同，金剛石的類型選擇也是有差異的，對樣品進行 X 射線原位表征時，需要選擇高透光率的 I 型金剛石頂砧來降低頂砧對樣品信號的衰減；當對樣品進行光譜原位表征時，就需要低熒光背景的 IIa 型金剛石頂砧來降低金剛石頂砧的不必要的熒光信號的干擾[71, 72]。

圖 2-3 高壓樣品封裝示意圖此外，加壓過程中，砧面四周的墊片受到擠壓產(chǎn)生隆起，這對金剛石也會起到一定的保護作用，同時也避免了在加壓過程中砧面與樣品的直接接觸，樣品受到的壓力更加均勻，便于各種原位表征。目前多用金屬墊片作為密封墊片，如不銹鋼片（T301）、錸片、鎢片等。在實際操作中，要根據(jù)具體的試驗需求選擇不同的密封墊片，例如，在高溫高壓等試驗中多采用錸片這類高溫穩(wěn)定性好的材料，一般情況下，多采用經(jīng)濟的 T301 不銹鋼片[74-78]。（3）傳壓介質(zhì)金剛石對頂砧裝置在對樣品進行加壓時，施加在樣品上的壓力不均勻是在所難免的，這在很大程度上對樣品性質(zhì)的表征造成了很大的困難。為了給試樣創(chuàng)造一個相對穩(wěn)定的靜水壓環(huán)境，需要在樣品腔內(nèi)部添加壓力傳輸介質(zhì)，即傳壓介質(zhì)。傳壓介質(zhì)需有如下特點：（a）在加壓過程中粘滯性低；（b）具有化學惰性，自身穩(wěn)定性好；（c）壓縮率為零；（d）易于操作，安全無毒；（f）經(jīng)濟實惠，易于獲得等。

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1 陳煥章;李花;李宏;王丹;;季戊四醇鋅熱穩(wěn)定劑的制備與應(yīng)用[J];中國塑料;2015年10期

2 陳渤水;;開磷季戊四醇產(chǎn)能升級亞洲最大[J];中國農(nóng)資;2015年28期

3 馬楷;鐘榮波;劉月v

本文編號：2754711