發(fā)布時(shí)間：2020-07-14 01:26

【摘要】：實(shí)時(shí)監(jiān)控大氣污染物以及室內(nèi)空氣質(zhì)量對(duì)于環(huán)境保護(hù)和保證人身健康至關(guān)重要,因此高性能氣體傳感器的發(fā)展與應(yīng)用具有迫切的現(xiàn)實(shí)意義。傳統(tǒng)氣敏傳感器大多以金屬氧化物半導(dǎo)體作為氣敏材料,但材料固有性質(zhì)導(dǎo)致傳感器難以滿足檢測(cè)設(shè)備便攜化發(fā)展趨勢(shì)對(duì)低功耗特性的要求。因此,提高氣敏材料的室溫敏感性能十分必要。本課題通過發(fā)展基于一維氧化鎢的有機(jī)核殼結(jié)構(gòu),形成了一種在室溫下對(duì)氨氣具有高靈敏度、低探測(cè)極限氣敏傳感元件。本課題首先通過溶劑熱法實(shí)現(xiàn)了對(duì)一維氧化鎢納米棒的可控制備,進(jìn)一步通過液相化學(xué)氧化聚合法在氧化鎢納米棒表面聚合形成聚吡咯殼層,并最終制備出了PPy@W_(18)O_(49)核殼納米棒。氨氣敏感實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:PPy@W_(18)O_(49)核殼納米棒氨敏性能對(duì)溫度有極大的依賴特性,在低室溫15~oC下表現(xiàn)出了最佳的敏感性能,隨工作溫度升高其氨氣靈敏度嚴(yán)重衰減,在相對(duì)高的溫度下出現(xiàn)反常的p-n反型現(xiàn)象;在W_(18)O_(49)納米棒表面覆蓋聚吡咯殼層可以有效提高其氨敏響應(yīng),且聚吡咯殼層越薄其對(duì)氣敏響應(yīng)的優(yōu)化作用越明顯,薄殼(5 nm)PPy@W_(18)O_(49)納米棒在15~oC時(shí)的氨敏探測(cè)極限為1 ppm,對(duì)10~200 ppm氨氣的靈敏度是純W_(18)O_(49)納米棒的2.4~3.7倍;通過對(duì)液相化學(xué)氧化聚合方法的工藝優(yōu)化,成功制備出了(Ag-PPy)@W_(18)O_(49)納米棒。該工藝首次通過一步法在制備殼層的同時(shí)同步實(shí)現(xiàn)了貴金屬有效表面修飾。在聚吡咯殼層厚度相同的條件下(5 nm),具有銀顆粒表面修飾的(Ag-PPy)@W_(18)O_(49)納米棒在室溫(25~oC,~35%RH)對(duì)50 ppm氨氣的靈敏度為PPy@W_(18)O_(49)納米棒的2.11倍,同時(shí),銀顆粒表面修飾使核殼結(jié)構(gòu)納米棒的室溫氨氣探測(cè)極限由5 ppm降低至100 ppb。
【學(xué)位授予單位】：天津大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TP212;TB34
【圖文】：

圖 1-1 預(yù)稀釋吡咯單體對(duì)產(chǎn)物形貌的影響.4傳感元件制備、氣敏測(cè)試平臺(tái)以及表征所需實(shí)驗(yàn)設(shè)備本課題制備出的氣敏材料皆為無序納米棒結(jié)構(gòu)，氣敏元件制作是將氣敏材料過乙醇稀釋涂覆在表面鍍有鉑叉指電極的氧化鋁陶瓷片表面，充分干燥后進(jìn)行敏測(cè)試并將氣敏材料取樣進(jìn)行表征，具體細(xì)節(jié)以及氣敏測(cè)試平臺(tái)使用見課題組往科研成果[17,18,21,32,33]。氣敏材料以及元件的制備過程中所需的儀器設(shè)備見表-2，表征設(shè)備型號(hào)見表 1-3。表 1-2實(shí)驗(yàn) 儀 設(shè)備儀器名稱 型號(hào) 作用恒溫烘箱DHG-9055A/上海索域?qū)嶒?yàn)設(shè)備有限公司加熱反應(yīng)釜；干燥樣品

度約為 30 ~ 40 nm，大量短納米棒團(tuán)聚在一起，形成一個(gè)個(gè)不規(guī)則團(tuán)簇，團(tuán)納米棒比較密集，團(tuán)聚現(xiàn)象嚴(yán)重。以環(huán)己醇為溶劑的實(shí)驗(yàn)組 b 中，形成了長(zhǎng)為 700 ~ 800 nm,徑向長(zhǎng)度約為 50 ~ 60 nm 的長(zhǎng)納米棒，該組 W18O49納米棒形貌尺寸較為統(tǒng)一的特征，分散性好未發(fā)生團(tuán)聚。而以正丙醇為溶劑的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物為氧化鎢納米絲，徑向尺寸大約為 10 ~ 20 nm，長(zhǎng)度為 μm 級(jí)別，S中可以看出納米絲分布極為密集，絲與絲之間互相勾連。由此可見，前驅(qū)液劑的不同會(huì)對(duì)一維氧化鎢的特征形貌，分布特性產(chǎn)生極大影響。單從 SEM結(jié)果中，可以認(rèn)為以環(huán)己醇或正丙醇為溶劑制備出的一維氧化鎢納米棒（絲制備一維導(dǎo)電聚合物@氧化鎢納米材料的較好的內(nèi)核軟模板，棒與棒之間分好，微觀形貌一致性強(qiáng)。但是，從實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，以正丙醇為溶劑的 c 組有一些缺陷，首先 氧化鎢納米絲產(chǎn)物由于微觀尺寸過小，難以從反應(yīng)后溶離心分離，同時(shí)由于離心機(jī)轉(zhuǎn)速的限制（Rmax=5000 rpm）,清洗過程中大量遺留在清洗液中而不能被沉淀，即清洗過程中產(chǎn)物損失量較大；其次，納米物制備出的氣敏元件阻值過大(>800 MΩ)，超過測(cè)試設(shè)備對(duì)阻值檢測(cè)的范圍先對(duì)實(shí)驗(yàn)組 a 和 b 進(jìn)行氨敏測(cè)試對(duì)比。

S 的水溶液后，DBSA 的長(zhǎng)鏈烷基受到水的排斥而趨向于氧化鎢納根則力圖留在液相當(dāng)中，正是由于 DBSA 這種“矛盾”的特性使于氧化鎢納米棒表面，且在固-液交界面處定向排列。由于 DBSA吸附的特性，在不斷的磁力攪拌作用下氧化鎢納米棒之間相互被逐漸將氧化鎢納米棒包覆在其組成的膠束內(nèi)部，二者形成相對(duì)穩(wěn)定合液中加入吡咯單體，由于經(jīng)乙醇預(yù)稀釋的吡咯單體可以很好的的吡咯分子很容易的被吸附在 DBSA 和納米棒構(gòu)成的載體系統(tǒng)表分子由于 DBSA 膠束的內(nèi)部親油性（疏水性）而逐漸趨向于氧化。隨著不斷的磁力攪拌，這個(gè)由三種物質(zhì)構(gòu)成的體系逐漸在水溶液。最后，隨著氧化劑過硫酸銨的加入，吡咯單體被氧化聚合成為聚化鎢納米棒表面。由于聚吡咯分子鏈 π 鍵之間和氫鍵之間的相互吡咯鏈不斷交疊纏繞生長(zhǎng)，同時(shí)聚吡咯與氧化鎢納米棒之間氫鍵作覆蓋并逐漸包覆氧化鎢內(nèi)核，最終形成穩(wěn)定的一維 PPy@W18O49核

【共引文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2754276