【摘要】：近幾年,過渡金屬磷化物由于其突出的理化性質(zhì),受到了研究者們的廣泛關(guān)注。而在此類化合物中單金屬磷化物被研究的較多,其性質(zhì)探索也較為全面,比較之下雙金屬磷化物則被較少的研究。由于在傳統(tǒng)催化劑的研究中,雙金屬催化劑表現(xiàn)出了突出的催化性能。因此,人們期待雙金屬磷化物也能因金屬元素之間的協(xié)同作用而產(chǎn)生更好的催化效果。但是由于雙金屬磷化物中不同元素存在的本質(zhì)的差異,導(dǎo)致在形成化合物中難以同步反應(yīng)形成雙金屬磷化物,因此雙金屬磷化物的合成方式受到了很大的局限性。而目前傳統(tǒng)的雙金屬磷化物的制備方法是程序升溫還原法,但是這種方法由于需要較高的反應(yīng)溫度以及程序性升溫,因此耗能高且反應(yīng)周期過長。另外,該方法在反應(yīng)過程中需要通入外源還原性氣體如H2,造成了生產(chǎn)成本高,設(shè)備復(fù)雜等問題。因此,開發(fā)一種相對簡便,低能耗的雙金屬磷化物制備方法有非常重要的意義。本論文主要研究了雙金屬磷化物NiCoP的次磷酸鹽還原法及其金屬氧化物磷化法制備,以及水熱法制備了NiCoP/石墨烯納米復(fù)合材料,并對其進行了表征及其性能研究。研究過程如下:1.雙金屬磷化物NiCoP的次磷酸鹽還原法制備、表征及其吸附性能以六水合氯化鎳(NiCl2·6H2O)、六水合氯化鈷(Co Cl2·6H2O)和次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)為主要原料,采用次磷酸鹽還原法成功制備了雙金屬磷化物磷化鎳鈷納米材料。通過X射線衍射(XRD)、場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)和透射電鏡(TEM)對所得產(chǎn)物進行表征。單因素實驗結(jié)果顯示:反應(yīng)物料配比對雙金屬磷化物純度影響較大。此外,對反應(yīng)制得的磷化鎳鈷對有機染料的吸附脫除性能進行了研究。2.雙金屬磷化物NiCoP的金屬氧化物磷化法制備、表征及其性能研究以六水合硝酸鎳(Ni(NO3)2·6H2O)、六水合硝酸鈷(Co(NO3)2·6H2O)和次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)為主要原料,通過金屬氧化物磷化法分兩步制備雙金屬磷化物磷化鎳鈷(NiCo P)。與傳統(tǒng)程序升溫還原法相比,該方法反應(yīng)溫度更低,且不需要外源還原性氣體。通過XRD、FE-SEM、TEM以及N2吸附-脫附分析對產(chǎn)物進行表征,并通過對產(chǎn)物前驅(qū)體進行熱重分析,探討了雙金屬磷化物形成的反應(yīng)機理,最后研究了產(chǎn)物對有機染料的吸附脫除性能。3.水熱法合成NiCoP/石墨烯復(fù)合材料及其吸附性能研究以六水合氯化鎳(NiCl2·6H2O)為鎳源,七水合硫酸鈷(CoSO4·7H2O)為鈷源,赤磷為磷源,氧化石墨烯為基底材料,采用水熱法成功合成了NiCoP/石墨烯復(fù)合材料。通過XRD、SEM和TEM等多種技術(shù)對材料進行表征,結(jié)果顯示:雙金屬磷化鎳鈷被成功制備并負載于石墨烯表面,且Ni CoP顆粒大小約為20nm。另外復(fù)合物NiCoP/石墨烯和單體氧化石墨烯的拉曼光譜和紅外光譜譜圖對比分析結(jié)果表明:復(fù)合物Ni CoP/石墨烯中的石墨烯還原充分,大部分表面含氧基團已經(jīng)被去除。此外,研究了復(fù)合物的吸附脫除性能,結(jié)果表明石墨烯負載雙金屬磷化物對有機染料的吸附效果優(yōu)于單純雙金屬磷化物,復(fù)合具有較大的意義。
【學(xué)位授予單位】：陜西科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O611.4;TB33
【圖文】：

圖 2-1 a) 產(chǎn)物 NiCoP 的 X-射線衍射圖；b) 產(chǎn)物 NiCoP 的 EDX 圖 2-1 a) the XRD pattern of the as-prepared NiCoP sample; b) EDX spectrum of the as-prepared NiCoPsample 樣品形貌結(jié)構(gòu)分析

圖 2-3 樣品 NiCoP 的氮氣吸附-脫附等溫線及孔徑分布圖adsorption-desorption isotherms and pore size distribution of the as-prsampleoP 樣品的氮氣吸附-脫附等溫線及孔徑分布圖。由圖可見凝聚現(xiàn)象發(fā)生，在中等相對壓力下沒有明顯的突躍。根據(jù)屬于定義的 II 型。樣品在 P/P0為 0.4-1.0 時出現(xiàn)滯后環(huán)且屬粒子堆積形成的狹縫孔。由氮氣吸附-脫附等溫線計算得.262m2/g，由孔徑分布圖（圖 2-3 插圖）通過 Barrett-Joyner-情況，可得孔體積和平均孔徑分別為 0.034cc/g 和 3.791重的介孔結(jié)構(gòu)。爾配比對產(chǎn)物純度的影響磷化鎳鈷的最佳反應(yīng)物原料配比，實驗設(shè)計了不同 Ni/C Ni1.00Co1.00Py的條件實驗，結(jié)果如圖 2-4 所示。圖 2l2·6H2O 和 NaH2PO2·H2O 的摩爾比分別為 1/1/3、1/1/3.5、2氣氛下，300℃反應(yīng) 1h 得到的產(chǎn)品的 XRD 圖。由圖 2-4

陜西科技大學(xué)碩士學(xué)位論文，還存在部分的 CoP，其原因可能由于，反應(yīng)物料中過量 P 與未參與取代 Ni 原子的 Co 結(jié)合形成 CoP。繼續(xù)調(diào)節(jié)反應(yīng)物配比，最終在反應(yīng)物摩爾比為 Ni/Co/P=1/1/4 應(yīng)得到了純度較高的 NiCoP，如圖 2-4d 可知，圖中所有衍射峰都可以指標化為六方構(gòu)的 NiCoP，峰型尖銳未發(fā)現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，說明制備純相 NiCoP 的最佳物料摩爾比i/Co/P=1/1/4。

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本文編號：2748220