【摘要】：本文通過以廉價(jià)易得、無毒的鐵化合物為原料合成了具有核殼和鑲嵌型兩種不同結(jié)構(gòu)的鐵基納米復(fù)合材料,這些鐵基納米復(fù)合材料有望成為診斷治療一體化的磁共振成像造影劑。1.以液態(tài)丙烯腈低聚物(LANO)作為還原劑,Fe_2O_3作為鐵源,將它們混合通過高溫固相還原法可高產(chǎn)量合成碳包覆鐵納米復(fù)合材料(Fe@C),利用X射線衍射儀(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)對獲得的復(fù)合材料進(jìn)行表征,結(jié)果表明該復(fù)合材料具有核殼結(jié)構(gòu),其中均質(zhì)體心立方晶格鐵為核,厚度為6-23 nm的碳為殼。該Fe@C的碳外殼層可以有效地保護(hù)鐵納米粒子,避免其被空氣氧化或被酸或堿侵蝕;采用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)測定了Fe@C復(fù)合材料的磁性,結(jié)果表明其有效飽和磁化強(qiáng)度可達(dá)184.347 emu/g,且相應(yīng)的Fe核為軟鐵磁性。進(jìn)一步,在超聲條件下通過非特異性的物理吸附表面活性劑(NaDBBS)以改善Fe@C納米粒子表面的親水性制得Fe@C@NaDBBS,分別采用SEM、VSM、傅里葉紅外光譜儀(FT-IR)對該材料進(jìn)行表征,并采用細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn)(MTT)和光熱實(shí)驗(yàn)研究了該納米粒子的細(xì)胞毒性和光熱效果。結(jié)果表明該Fe@C@NaDBBS納米復(fù)合材料具有良好的水溶性、亞鐵磁性、化學(xué)穩(wěn)定性、生物相容性及光熱效應(yīng)和橫向弛豫率,有望發(fā)展成為診療磁共振成像造影劑;2.以石墨烯為原料,采用化學(xué)共沉淀法成功制得粒徑小且均一的Fe_3O_4納米粒子,該納米粒子負(fù)載于片層石墨烯上形成鑲嵌型納米復(fù)合材料G-Fe_3O_4,其Fe_3O_4負(fù)載量為52 wt.%,并且具有良好的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、導(dǎo)電性、超順磁性和生物兼容性及r_2弛豫率;進(jìn)一步為改善材料的親水性,在制備過程中同時(shí)加入苯胺,通過聚合和化學(xué)共沉淀法成功制得功能化的親水性鑲嵌結(jié)構(gòu)的Fe_3O_4負(fù)載石墨烯納米復(fù)合材料G-Fe_3O_4-PAN,該納米復(fù)合材料中石墨烯表面上均勻分散著Fe_3O_4納米粒子且包覆著聚苯胺,材料中Fe_3O_4的負(fù)載量為62 wt.%,并且具有更為優(yōu)異的水溶性、導(dǎo)電性、超順磁性、磁靈敏度、高抗氧化性和熱穩(wěn)定性,同時(shí)具有良好的生物相容性及明顯的光熱和磁共振成像造影效果,該G-Fe_3O_4-PAN納米復(fù)合材料有望應(yīng)用于癌癥的診斷治療一體化領(lǐng)域;3.合成氧化石墨烯為原料,通過溫和的兩步溶液法實(shí)現(xiàn)吡咯在氧化石墨烯上的聚合堆疊并和Fe離子進(jìn)行配位螯合,然后生成Fe_3O_4納米粒子沉淀,最終獲得功能化的鑲嵌型氧化石墨烯負(fù)載Fe_3O_4的水溶性納米復(fù)合材料GO-Fe_3O_4-PPy。在這個(gè)結(jié)構(gòu)中,石墨烯片層上均勻分散著Fe_3O_4納米粒子并包裹著聚吡咯且Fe_3O_4在氧化石墨烯上的負(fù)載量為38.20-70.62 wt.%。該復(fù)合材料具有優(yōu)越的水溶性、導(dǎo)電性、超順磁性、磁響應(yīng)性、高抗氧化性和橫向質(zhì)子弛豫率,有望發(fā)展成為新型磁共振成像造影劑;4.以合成的GO-Fe_3O_4作為前驅(qū)體,在300℃下利用PH_3進(jìn)行原位磷化氧化石墨烯上預(yù)生長的氧化鐵制備得到氧化石墨烯上負(fù)載FeP、FeP_2和Fe_3O_4的納米復(fù)合材料GO-FeP-Fe_3O_4,該納米復(fù)合材料具有磁性和良好的析氫電催化活性,可進(jìn)一步拓展成為可回收利用的新興電解水析氫催化劑。
【學(xué)位授予單位】：深圳大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TB33;TQ421.7
【圖文】：

鐵基納米復(fù)合材料的制備及其在磁共振成像上的應(yīng)用研究生于磁場方向相反且很小凈磁矩，對外磁場有屏蔽作用，使外磁場減小。鐵氧化物普遍、來源豐富且易合成，幾個(gè)世紀(jì)以來，磁性氧化鐵一直為人類服務(wù)例如，應(yīng)用小型氧化鐵納米粒子（IONPs）作為體外診斷的造影劑已經(jīng)將近半個(gè)世紀(jì)[3]。在過去的十年中，磁性 IONPs 的合成取得很大的進(jìn)展，不僅因其根本的科學(xué)興趣而發(fā)展，而且也適用于諸多針對性的技術(shù)應(yīng)用，例如靶向藥物輸送，磁共振成像（MRI），磁性熱療和熱消融，生物分離和生物傳感[4, 5]。特別是基于磁性的生物應(yīng)用納米粒子（NP）受到了相當(dāng)?shù)年P(guān)注因?yàn)?NPs 比其他材料具有獨(dú)特的優(yōu)勢。例如，磁性 IONP 生產(chǎn)便宜物理和化學(xué)穩(wěn)定性，生物相容性和環(huán)境安全性。

目前，IONPs 的聚集性和生物相容性問題可能阻礙了生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)多表面活性劑和生物分子都有直接引入共沉淀過程。例如，Niasari 等和共沉淀法 25 nm 的尺寸范圍 Fe3O4納米粒子其中表面活性劑辛酸存在改善分散性[33]。Liu 等人在 0.45T 的靜電磁場通過共沉淀法制備了磁性e3O4納米粒子并且伴隨著戊二醛交聯(lián)反應(yīng); 在反應(yīng)過程用含 2％殼聚糖水溶液。由此產(chǎn)生的納米粒子是用于固定脂肪酶[34]。最近，Suh 等人報(bào)化的聚合物基質(zhì)上原位合成非球形的磁性 IONPs，其中離子擴(kuò)散到聚合們可與去質(zhì)子化的羧基螯合，成核最后生長成聚合物顆粒中的 IONPs（方法可用于添加多個(gè)功能化基團(tuán)，如在隨后的反應(yīng)添加生物分子。然而控制粒度，形態(tài)和組成被限定為控制顆粒的動(dòng)力學(xué)增長。 IONPs 的大小決于實(shí)驗(yàn)參數(shù)，如鐵鹽類、Fe(II)/ Fe(III)比例、pH 值和離子介質(zhì)的強(qiáng)度r等人通過使用碳酸鈉作為共沉淀劑合成了未包裹的 IONP; 該反應(yīng)足夠細(xì)研究反應(yīng)路線和產(chǎn)物[36]。

聲波分解和超聲化學(xué)法所謂的超聲分解技術(shù)有助于有機(jī)金屬前體形成粒徑分布窄的 IONPs，基本上是 10米大小 Fe3O4顆�？捎梢宜徼F（II）[Fe(C2H3O2）2] 在雙蒸去氧水中合成，通過在 1.5atm氬氣下室溫用高強(qiáng)度超聲溶液至少 3 小時(shí)來獲得 IONP，顆粒粒徑控制可以通過改變屬前驅(qū)體或溫度來實(shí)現(xiàn)[51]。另外，以超聲波發(fā)起的程序作為一個(gè)技術(shù)，代表了一種有效和無害的手段生產(chǎn)一系納米復(fù)合材料，由不同聚合物和封裝材料等多種組合組成。Teo 等人開發(fā)了一種簡單有效的方法用于制備負(fù)載高含量 Fe3O4納米顆粒的 100nm 乳膠珠; 如圖 1.4 所示在超波引發(fā)的效應(yīng)形成 Fe3O4納米粒子表現(xiàn)出優(yōu)異的膠體穩(wěn)定性（保持在水溶液中穩(wěn)定懸 12 個(gè)月沒有明顯的退化）和強(qiáng)磁性質(zhì)（具有飽和磁化的超順磁性的 24 emu g-1），并具有技術(shù)相關(guān)所需的尺寸[52]。超聲化學(xué)法有一些優(yōu)點(diǎn)包括混合均勻性和減弱晶體的生，也會(huì)導(dǎo)致加速效應(yīng)化學(xué)動(dòng)力學(xué)和反應(yīng)速率。但是，超聲裂解法不利于實(shí)現(xiàn)其制備具可控的形狀和分散性 IONPs。

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