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燃燒合成制備含碳鋁酸鈣粉體及其機(jī)理研究

發(fā)布時(shí)間:2020-07-07 22:55
【摘要】:以有機(jī)酸鈣(草酸鈣、硬脂酸鈣、葡萄糖酸鈣、檸檬酸鈣)、CaO_2粉、Al粉、Al_2O_3粉為原料、以草酸亞鐵(FeC_2O_4)為催化劑,通過(guò)燃燒合成法制備含碳鋁酸鈣粉體,采用X射線(xiàn)衍射儀、Raman光譜儀、碳硫儀、高分辨透射電鏡、掃描電鏡及能譜儀對(duì)粉體進(jìn)行表征,研究有機(jī)酸鈣種類(lèi)、摻量及FeC_2O_4摻量對(duì)燃燒產(chǎn)物物相組成、微觀(guān)形貌、碳含量、碳有序度的影響,并用燃燒波淬熄法對(duì)燃燒合成含碳鋁酸鈣粉體的機(jī)理進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:草酸鈣原料體系燃燒產(chǎn)物物相為CaO·Al_2O_3(CA)、CaO·2Al_2O_3(CA_2)以及殘余Al,草酸鈣摻量為13.6 wt%的試樣實(shí)際碳含量為0.04 wt%。硬脂酸鈣原料體系、檸檬酸鈣原料體系、葡萄糖酸鈣原料體系燃燒產(chǎn)物物相均為CA、CA_2。硬脂酸鈣原料體系隨硬脂酸鈣摻量的增加,CA衍射峰強(qiáng)度減弱,CA_2衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng),硬脂酸鈣最大摻量為2.31 wt%,實(shí)際碳含量最高為0.26 wt%。檸檬酸鈣原料體系隨檸檬酸鈣摻量的增加CA和CA_2的衍射峰強(qiáng)度減弱,碳含量隨檸檬酸鈣摻量的增加而增加,檸檬酸鈣最大摻量為9.71 wt%,實(shí)際碳含量最高為0.40wt%。葡萄糖酸鈣原料體系中CA和CA_2的衍射峰強(qiáng)度以及燃燒產(chǎn)物中實(shí)際碳含量隨葡萄糖酸鈣摻量的增加呈現(xiàn)先增強(qiáng)后減弱的趨勢(shì),當(dāng)摻量為6.66 wt%時(shí)CA的衍射峰強(qiáng)度最強(qiáng),實(shí)際碳含量最高為0.8 wt%。葡萄糖酸鈣原料體系中環(huán)狀晶格條紋的碳存在于塊狀結(jié)構(gòu)的鋁酸鈣晶粒邊沿或被鋁酸鈣晶粒包裹,其晶面間距為0.33nm,與碳的(002)晶面一致。在葡萄糖酸鈣原料體系中加入催化劑FeC_2O_4,燃燒產(chǎn)物中碳的有序度隨FeC_2O_4摻量的增加呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì),當(dāng)葡萄糖酸鈣摻量為0.75 wt%時(shí)碳的有序度最高。在葡萄糖酸鈣原料體系(CaO_2-CaC_(12)H_(22)O_(14)-Al-Al_2O_3)燃燒合成含碳鋁酸鈣粉體的過(guò)程中,首先CaO_2分解為CaO和O_2,熔融的Al和O_2反應(yīng)生成Al_2O_3,CaO和Al_2O_3進(jìn)一步反應(yīng)生成12CaO·7Al_2O_3(C_(12)A_7),CaC_(12)H_(22)O_(14)分解為CaCO_3和C,熔融的Al和Al_2O_3將CaCO_3和C包裹。其次CaCO_3分解為CaO和CO_2,Al和CO_2發(fā)生鋁熱還原反應(yīng)生成C并放出大量的熱促使C_(12)A_7相向CA相轉(zhuǎn)化。最后C_(12)A_7和CA分別與Al_2O_3反應(yīng)生成CA_2。燃燒產(chǎn)物中的碳是原料CaC_(12)H_(22)O_(14)熱分解產(chǎn)生的碳以及Al與CO_2鋁熱還原反應(yīng)生成的碳。
【學(xué)位授予單位】:西安建筑科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類(lèi)號(hào)】:TB383.3
【圖文】:

相圖,二元系統(tǒng),相圖


西安建筑科技大學(xué)碩士學(xué)位論文硬特性,快硬而不產(chǎn)生速凝,因此是鋁酸鈣水泥的主要礦物,在 1596 ℃會(huì)一致熔融生成 CA2和液相,CA2是穩(wěn)定化合物,在 1755 ℃發(fā)生不一致熔融A(yíng)6[40]。CA 不僅具有很好的水硬特性,而且具有很好的耐火性,它的水化試體在受中,當(dāng)溫度大于 800 ℃時(shí),脫水產(chǎn)物與集料之間、脫水后的產(chǎn)物之間會(huì)產(chǎn)膠結(jié)作用,最主要的是這種膠結(jié)作用隨溫度的升高而加強(qiáng),因此最終試體保持足夠的高溫強(qiáng)度和高溫特性,還賦予 CA 自身具有很好的耐火特性[40]。

示意圖,反應(yīng)設(shè)備,燃燒合成,示意圖


西安建筑科技大學(xué)碩士學(xué)位論文合成所需產(chǎn)品[68-69]。具體的燃燒過(guò)程是將兩種或兩種以上的粉末經(jīng)之后,將其置于自蔓延反應(yīng)設(shè)備中如圖 1.2 所示[70],根據(jù)實(shí)驗(yàn)的具體氛或在一定的保護(hù)氣氛下,用高壓引燃引燃劑,促使局部點(diǎn)燃,況下依次誘發(fā)混合原料燃燒反應(yīng),形成自蔓延燃燒波,體系在自化合物,燃燒反應(yīng)過(guò)程試樣的變化如圖 1.3 所示[71]。

示意圖,燃燒波,示意圖,燃燒反應(yīng)


將其置于自蔓延反應(yīng)設(shè)備中如圖 1.2 所示[70],根據(jù)實(shí)驗(yàn)的空氣氣氛或在一定的保護(hù)氣氛下,用高壓引燃引燃劑,促使局部點(diǎn)燃熱的情況下依次誘發(fā)混合原料燃燒反應(yīng),形成自蔓延燃燒波,體系在成新的化合物,燃燒反應(yīng)過(guò)程試樣的變化如圖 1.3 所示[71]。圖 1.2 燃燒合成反應(yīng)設(shè)備示意圖[70]Fig. 1.2 Schematic diagram of combustion synthesis reaction equipment[

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2745730

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