【摘要】：碳點(diǎn)是一種新型的熒光納米粒子,具有粒徑小、熒光發(fā)光穩(wěn)定、易于表面功能化以及光學(xué)和電化學(xué)穩(wěn)定性高等特點(diǎn)。碳點(diǎn)的組成元素與生物體相似,主要由碳元素構(gòu)成,因而具有生物相容性好、細(xì)胞毒性低的優(yōu)勢,碳點(diǎn)在熒光標(biāo)記、生物成像以及生物傳感等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景。碳點(diǎn)的熒光性能一方面與其合成方法有關(guān),另一方面可以通過表面修飾來改善其光電性能。本文以樹枝狀聚合物聚酰胺-胺(PAMAM)為模板,采用水熱合成法,一步合成得到粒徑均一且同時(shí)被PAMAM修飾的碳點(diǎn),通過比較碳點(diǎn)經(jīng)PAMAM修飾前后的光電性能,以及熒光碳點(diǎn)在光、電生物傳感器上的傳感性能研究,表明所設(shè)計(jì)合成方法的可靠性以及所獲得熒光碳點(diǎn)性能的優(yōu)勢。主要工作內(nèi)容如下:第一部分,碳點(diǎn)的合成、組裝及其電化學(xué)性能。為了考察PAMAM對(duì)碳點(diǎn)合成和性能的影響,首先,采用水熱合成法合成了未經(jīng)修飾的碳點(diǎn),采用透射電子顯微鏡(TEM),傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、X射線光電子分析儀(XPS)、紫外-可見吸收光譜以及熒光發(fā)射光譜等技術(shù)對(duì)碳點(diǎn)的粒徑、分布、形貌及光學(xué)性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,所得碳點(diǎn)粒徑約為4±0.4nm,分散性和熒光性能良好。將該碳點(diǎn)直接滴涂于玻碳電極表面,得到碳點(diǎn)修飾的玻碳電極,循環(huán)伏安(CV)行為表明該修飾電極不僅有良好的導(dǎo)電性,而且有很好的穩(wěn)定性。該修飾電極對(duì)多巴胺具有良好的線性響應(yīng),檢測范圍為1.5×10-7-1.5×10-4 M,檢測限2.65×10-8 M。結(jié)果表明,該碳點(diǎn)修飾的電極具有選擇性好,靈敏性高,用于實(shí)際樣品血漿中的多巴胺的檢測也得到了令人滿意的結(jié)果。第二部分,PAMAM-CDs的控制合成、表征及組裝。以PAMAM為模板劑和修飾劑,采用以上同樣的方法合成經(jīng)PAMAM修飾的碳點(diǎn)(PAMAM-CDs),并通過透射電鏡,熒光光度儀以及電化學(xué)方法等技術(shù),分別考察了所得PAMAM-CDs的形貌以及光電性能。TEM顯示PAMAM-CDs為球形顆粒,粒徑均勻,約2.1±0.1nm,分散性好,與未經(jīng)PAMAM修飾的碳點(diǎn)比較,粒徑更小,更均勻,分散性更好。熒光光譜顯示,PAMAM-CDs熒光強(qiáng)度是CDs的8倍,峰型也比CDs的峰型更對(duì)稱。實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步將得到的PAMAM-CDs直接固定于電沉積金納米顆粒(GNPs)表面,構(gòu)建電化學(xué)發(fā)光傳感器。實(shí)驗(yàn)采用CV,EIS以及ECL技術(shù)分別考察了以PAMAM為模板劑和修飾劑合成的PAMAM-CDs和未經(jīng)PAMAM修飾的CDs的電化學(xué)以及電化學(xué)發(fā)光性能,結(jié)果表明,以PAMAM為模板劑和修飾劑合成的PAMAM-CDs導(dǎo)電性更好,電化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度更高,構(gòu)建的電化學(xué)發(fā)光傳感器穩(wěn)定好,發(fā)光強(qiáng)度高,為下一步組裝應(yīng)用打下了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。第三部分,基于PAMAM-CDs/GNPs的ECL免疫傳感器的構(gòu)建及其應(yīng)用在獲得良好發(fā)光性能的PAMAM-CDs/GNPs納米復(fù)合膜基礎(chǔ)上,實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步將氯胺酮抗體組裝到該納米復(fù)合薄膜表面,得到相應(yīng)的氯胺酮的電化學(xué)發(fā)光免疫傳感器。采用CV,EIS以及ECL等技術(shù)考察了電極組裝過程的電化學(xué)性能。實(shí)驗(yàn)考察了氯胺酮免疫傳感器的電化學(xué)發(fā)光行為,并優(yōu)化了氯胺酮抗原抗體之間免疫反應(yīng)條件。結(jié)果表明,在最優(yōu)化條件下,氯胺酮免疫傳感器對(duì)氯胺酮有良好的線性響應(yīng)以及寬的響應(yīng)范圍,其檢測范圍為0.2-200 ng/m L,檢測限低至0.067ng/m L。并將其用于實(shí)際樣品血漿中氯胺酮的檢測,也得到了滿意的結(jié)果。
【學(xué)位授予單位】：蘇州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O613.71;TB383.1
【圖文】：

圖 2.21 CDs/GCE 電極在兩周內(nèi)的放置穩(wěn)定性循環(huán)伏安圖 CDs/GCE 對(duì)多巴胺測定的抗干擾性能壞血酸往往與多巴胺共存，也是常見的檢測多巴胺的干擾，在最優(yōu)化條件下，考察了這兩種干擾物質(zhì)同時(shí)存在的情情況，在濃度為 0.01μM 的多巴胺溶液中依次加入 1μM較干擾物質(zhì)加入前后檢測到的電化學(xué)信號(hào)的強(qiáng)度變化，發(fā)測到的電化學(xué)信號(hào)幾乎沒有變化。這是因?yàn)椋键c(diǎn)在電極，而抗壞血酸、尿酸和多巴胺的 pKa 分別為 4.1, 5.75 和0 的緩沖溶液中，抗壞血酸和尿酸帶負(fù)電荷，而多巴胺帶正電極表面作為一個(gè)離子交換劑吸引帶正電荷的多巴胺，排和尿酸。因此，制備的 CDs/GCE 膜電極對(duì)多巴胺的檢測。

圖 2.21 CDs/GCE 電極在兩周內(nèi)的放置穩(wěn)定性循環(huán)伏安圖 CDs/GCE 對(duì)多巴胺測定的抗干擾性能壞血酸往往與多巴胺共存，也是常見的檢測多巴胺的干擾，在最優(yōu)化條件下，考察了這兩種干擾物質(zhì)同時(shí)存在的情情況，在濃度為 0.01μM 的多巴胺溶液中依次加入 1μM較干擾物質(zhì)加入前后檢測到的電化學(xué)信號(hào)的強(qiáng)度變化，發(fā)測到的電化學(xué)信號(hào)幾乎沒有變化。這是因?yàn)椋键c(diǎn)在電極，而抗壞血酸、尿酸和多巴胺的 pKa 分別為 4.1, 5.75 和0 的緩沖溶液中，抗壞血酸和尿酸帶負(fù)電荷，而多巴胺帶正電極表面作為一個(gè)離子交換劑吸引帶正電荷的多巴胺，排和尿酸。因此，制備的 CDs/GCE 膜電極對(duì)多巴胺的檢測。

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本文編號(hào)：2732342