【摘要】：與常規(guī)材料相比,納米顆粒具有很多特殊的性質(zhì),如:量子尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)等,使納米顆粒具有更廣闊應(yīng)用空間。直接沉淀法具有工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低和容易工業(yè)放大等特點(diǎn),成為工業(yè)上大規(guī)模制備納米顆粒的主要方法。但是,該合成過程對(duì)反應(yīng)體系的混合性能有很高的要求�；旌闲阅艿母叩蜁�(huì)直接影響合成的納米顆粒性能,決定反應(yīng)設(shè)備的應(yīng)用前景。目前,工業(yè)上,傳統(tǒng)的反應(yīng)設(shè)備混合性能差,合成的納米顆粒性能也差。而微結(jié)構(gòu)設(shè)備具有傳質(zhì)速率快,混合性能好等優(yōu)勢(shì),因此微被應(yīng)用于工業(yè)合成高性能的納米顆粒。然而,該過程主要發(fā)生在受限空間內(nèi),高活性納米顆粒易積聚堵塞管路,導(dǎo)致工業(yè)后處理成本和不安全度增加,從而限制了該反應(yīng)設(shè)備在工業(yè)上的應(yīng)用�；谶@些現(xiàn)狀,本論文利用對(duì)撞和氣體微分散作用提高反應(yīng)體系的混合性能,同時(shí),引入大量氣體進(jìn)一步強(qiáng)化混合過程,實(shí)現(xiàn)高性能納米顆粒的制備。另外,大量氣體引入和將反應(yīng)空間轉(zhuǎn)移到非受限空間內(nèi),很好地解決了受限空間內(nèi)管路易堵塞的問題。系統(tǒng)地研究了反應(yīng)物濃度、氣體壓力和氣-液體積流量比對(duì)納米顆粒性能的影響。通過調(diào)控實(shí)驗(yàn)條件,在單個(gè)反應(yīng)器產(chǎn)量為273.6 g/h下,實(shí)現(xiàn)了平均粒徑為7nm且比表面積為88.89m2/g的高催化活性納米和高比表面積的納米氧化鋅顆粒和分散指數(shù)為0.85的高分散性納米二氧化硅顆粒的可控制備。利用平行競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)法得到該對(duì)撞流微反應(yīng)器的分隔因子指數(shù)Xs的最小值為0.008,和膜分散微反應(yīng)器達(dá)到同一數(shù)量級(jí),這表明了對(duì)撞流微反應(yīng)器具有很好的混合性能。本論文為工業(yè)合成高性能納米顆粒提供了一種高效可控的新方法。
【圖文】：

不可溶的金屬鹽沉淀物，再經(jīng)過濾、干燥和高溫鍛燒后得到納米顆粒１２３＿２５］。化學(xué)沉淀逡逑法可進(jìn)一步分為直接沉淀法、共沉淀法、均勻沉淀法和醇鹽水解沉淀法等。直接沉淀逡逑法是將反應(yīng)物中的金屬陽離子直接和沉淀劑直接發(fā)生沉淀反應(yīng)，得到沉淀物。如圖１－２逡逑所示［２６］，直接沉淀法制備納米顆粒過程中，主要經(jīng)歷了顆粒的成核、生長(zhǎng)和顆粒團(tuán)聚逡逑２逡逑

ｕｓｉｎｇ邋ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ邋ｍｅｔｈｏｄ逡逑（３）溶膠－凝膠法逡逑如圖１－４所示，溶膠－凝膠法是借助于油溶性或水溶性的前驅(qū)體物質(zhì)溶解于水或有逡逑機(jī)溶液中，前驅(qū)體發(fā)生水解反應(yīng)后得到活性單體，形成具有空間三維結(jié)構(gòu)的凝膠，再逡逑將合成的凝膠經(jīng)分離和干燥處理后得到納米顆粒［＞３６］。目前，該方法主要有傳統(tǒng)膠體逡逑型、無機(jī)聚合物型和絡(luò)合物型等三種類型。溶膠－凝膠法制備納米顆粒的優(yōu)勢(shì)在于可逡逑在納米尺度上調(diào)控納米顆粒的粒徑和結(jié)構(gòu)，，并且可在低溫條件下，得到純度高、活性逡逑大和粒徑分布均勻的顆粒。但是，溶膠－凝膠法存在的反應(yīng)物成本高、產(chǎn)物分離困難逡逑和反應(yīng)速度慢等問題，使該合成方法目前仍不能被廣泛應(yīng)用。比如，孫占興等人以聚逡逑乙二醇為分散相，通過溶膠－凝膠法制備了平均粒徑３０ｎｍ的高分散性鈰摻雜釔鋁石納逡逑米顆粒［３７］。然而，整個(gè)溶膠－凝膠過程反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)物較昂貴等問題限制了溶膠－逡逑凝膠法在納米顆粒制備過程中的應(yīng)用。逡逑４逡逑
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TB383.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2683072