【摘要】：自從2004年被發(fā)現(xiàn)以來(lái),石墨烯以其獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的物理性質(zhì)受到世界范圍內(nèi)的廣泛關(guān)注。石墨烯作為新型導(dǎo)電填料在功能復(fù)合材料領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景,然而石墨烯的二維層狀結(jié)構(gòu)易于發(fā)生蜷曲團(tuán)聚,從而導(dǎo)致石墨烯在作為填料時(shí)出現(xiàn)難以均勻分散、摻量高、電熱傳輸性能提升不顯著等問(wèn)題。對(duì)于石墨烯功能復(fù)合材料而言,其性能的關(guān)鍵在于石墨烯導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)在空間上的高效伸展構(gòu)筑。本論文從石墨烯的邊緣改性以及石墨烯在纖維和微球表面的取向包覆與構(gòu)筑出發(fā),獲得具有優(yōu)異電子傳輸性能以及高效伸展的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),以便推動(dòng)石墨烯在功能復(fù)合材料領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)程。本論文以石墨烯在導(dǎo)電復(fù)合材料領(lǐng)域的應(yīng)用為導(dǎo)向,重點(diǎn)研究石墨烯導(dǎo)電復(fù)合結(jié)構(gòu)的制備與性能調(diào)控,主要內(nèi)容如下:(1)對(duì)石墨烯進(jìn)行化學(xué)改性的同時(shí)保持石墨烯的結(jié)構(gòu)完整性,是制備高性能石墨烯納米復(fù)合材料中的的關(guān)鍵。本論文利用石墨烯邊緣與晶格內(nèi)部的碳原子在反應(yīng)活性上的差異,以大尺寸的少數(shù)層石墨烯為前體,采用物理裁剪與化學(xué)氧化相結(jié)合的方法制備出邊緣氧化的石墨烯。運(yùn)用一系列表征手段對(duì)改性石墨烯的微觀結(jié)構(gòu)與化學(xué)組成進(jìn)行分析,比較了不同制備條件對(duì)改性產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和性能的影響。結(jié)果表明,對(duì)石墨烯的邊緣氧化可以在顯著提高石墨烯水溶性的同時(shí)保留其良好的導(dǎo)電能力:當(dāng)改性石墨烯分散液的Zeta電位達(dá)到-32.8 mV時(shí),其體積電導(dǎo)率為320.3 S/cm,占石墨烯原料的40%以上,這主要?dú)w因于邊緣氧化石墨烯兼具豐富的邊緣含氧官能團(tuán)和完好的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。(2)將二維的石墨烯涂覆在纖維狀模板表面,是一種構(gòu)建石墨烯長(zhǎng)程導(dǎo)電通路的有效方法。本論文結(jié)合石墨烯的溶膠-凝膠自組裝技術(shù)與浸漬提拉工藝,在玻璃纖維表面制備出連續(xù)的石墨烯導(dǎo)電涂層。借助Landau-Levich方程和Plateau-Rayleigh不穩(wěn)定分析了不同制備工藝對(duì)石墨烯涂層形貌、厚度和均勻性等方面的影響。石墨烯涂層改變了玻璃纖維的浸潤(rùn)性,使其對(duì)水的接觸角從純玻璃纖維的23°逐步提高到105°。另一方面,石墨烯賦予了纖維較好的導(dǎo)電能力,纖維單絲的體積電導(dǎo)率可達(dá)到24.9 S/cm。通過(guò)進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)該方法制備的石墨烯涂層具有梯度結(jié)構(gòu),其致密性與還原程度均與浸漬提拉過(guò)程有關(guān)。(3)實(shí)現(xiàn)石墨烯導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的伸展是制備高性能導(dǎo)電復(fù)合材料的前提。本論文提出了一種在微球表面包覆石墨烯的新方法。將石墨烯與空心玻璃微珠同時(shí)束縛在乳液的分散相液滴內(nèi)部,乳液揮發(fā)后得到石墨烯包覆的空心玻璃微珠,其中石墨烯占復(fù)合微球質(zhì)量分?jǐn)?shù)的3%。本論文重點(diǎn)分析了制備過(guò)程中各要素需滿足的條件與發(fā)揮的作用,并將該石墨烯包覆微球作為填料加入到硅橡膠之中,制備導(dǎo)電復(fù)合材料。當(dāng)石墨烯的含量為1.2 wt%時(shí),復(fù)合材料的電阻率為3.16×105Ω·cm,較石墨烯與空心玻璃微珠等比例各自填充的復(fù)合材料低6個(gè)數(shù)量級(jí)。其原因在于石墨烯在剛性模板的支撐下能夠在聚合物基體中保持良好的伸展?fàn)顟B(tài),從而有利于復(fù)合材料中石墨烯導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的建立,有效降低了復(fù)合材料的滲濾閾值。
【圖文】：

鉀購(gòu)自國(guó)藥化學(xué)試劑公司。所有試劑均為分析純，未做額外處理直接使用。逡逑２．２．２石墨烯的機(jī)械剪裁逡逑向高速萬(wàn)能粉碎機(jī)（圖２－１所示，型號(hào)：ＦＷ－１００，北京市永光明醫(yī)療儀器逡逑有限公司制造）中填充５．０邋ｇ石墨稀粉末，啟動(dòng)電源進(jìn)行粉碎。為防止電機(jī)過(guò)熱，逡逑機(jī)械剪裁過(guò)程以間歇的方式進(jìn)行。具體實(shí)施方式是粉碎機(jī)先工作５邋ｍｉｎ，然后切逡逑斷電源靜置１５邋ｍｉｎ。這一過(guò)程重復(fù)多次，得到機(jī)械剪裁的石墨烯，，命名為ＳＧ。逡逑——＇邋Ａ邋，邐ＭＷ邋＇＇＂ｉ邐ｗａｒｎ逡逑灥逡逑圖２－１⑷粉碎機(jī)的外觀，（ｂ）腔體內(nèi)部以及（ｃ）石墨烯原料的數(shù)碼照片逡逑Ｆｉｇ．邋２－１邋Ｔｈｅ邋ａｐｐｅａｒａｎｃｅ邋（ａ）邋ａｎｄ邋ｉｎｔｅｒｉｏｒ邋ｃｈａｍｂｅｒ邋（ｂ）邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｕｎｉｖｅｒｓａｌ邋ｓｍａｓｈｅｒ，邋（ｃ）邋ｔｈｅ邋ｐｒｉｓｔｉｎｅ逡逑ｇｒａｐｈｅｎｅ邋ｐｏｗｄｅｒ逡逑２４逡逑

２．３結(jié)果與討論逡逑２．３．１邊緣改性石墨烯的制備原理逡逑以大尺寸石墨烯作為原材料，制備邊緣改性石墨烯的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如圖２－３所示。逡逑整個(gè)制備過(guò)程分為兩個(gè)階段：首先是對(duì)石墨烯片層進(jìn)行物理剪裁，隨后對(duì)裁剪后逡逑的石墨烯實(shí)施化學(xué)氧化。逡逑２６逡逑
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TB33

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本文編號(hào)：2673452