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鉛氧化物納米線的性質及其相變研究

發(fā)布時間:2020-05-12 20:55
【摘要】:氧化鉛是一種很重要的工業(yè)材料,它獨特的電學,機械以及光學性能使得它在納米材料和功能性器件的制作中具有很大的潛在應用。一般情況下,氧化鉛PbO具有兩種形式,在高溫下形成黃色正交晶體,它在常溫常壓下以亞穩(wěn)相存在,我們稱為β-PbO,那么在低溫下形成的穩(wěn)定的紅色四方晶體稱為α-PbO。本論文利用溶劑熱法實現(xiàn)了對鉛納米線的可控制備。再通過熱氧化系統(tǒng)直接氧化鉛納米線,得到了純四方晶相的α-PbO,并且利用X射線衍射儀探究了氧分壓和溫度對純相生長的影響。之后還是運用熱氧化系統(tǒng)進行二次高溫氧化,經過X射線圖譜分析,深刻探究了相形成和轉化與氧分壓,溫度,以及尺寸的依賴關系。主要結果如下:1.通過溶劑熱法制備出了純度高、分散性良好、結晶性好的Pb納米線。并且為了能夠可控制備出形貌良好的鉛納米線,我們在保證其他條件一致的情況下,只改變反應時間,以此獲得了不同尺寸大小的鉛納米結構。2.采用簡單方便、合理可行的熱氧化系統(tǒng)直接生成氧化鉛納米線。通過分析X射線衍射圖,發(fā)現(xiàn)在低氧分壓(5SCCM)和非常窄的溫度區(qū)間(240℃左右)形成了純低溫相氧化鉛納米結構。3.根據(jù)分析和研究不同熱力學條件下形成的一氧化鉛納米線的表征結果,我們發(fā)現(xiàn)純相氧化鉛納米結構的形成與氧分壓/氧流量和溫度有著密不可分的關系。4.再次利用熱氧化系統(tǒng)對氧化鉛納米材料進行了不同條件下的二次氧化,并對各個氧化鉛樣品進行了表征,揭示氧化鉛的相變規(guī)律。5.本工作深入分析研究了體材料沒有的,卻存在于氧化鉛納米線的結構相反轉的現(xiàn)象。6.分析各種條件下氧化后的X射線表征發(fā)現(xiàn),鉛氧化物納米線的相反轉現(xiàn)象一般存在于低氧分壓和高溫情況下。并且經過計算研究發(fā)現(xiàn),氧化鉛納米線的相形成和轉化現(xiàn)象與溫度,氧分壓/氧流量以及材料尺寸都有密切關系。7.揭示了相反轉現(xiàn)象可能來源于一維氧化材料的尺寸效應。這種尺寸效應體現(xiàn)在不同相氧化物納米線表面能和表面原子終斷與表面相結構在特定熱力學環(huán)境下的競爭表現(xiàn)。
【圖文】:

草酸鉛,正交相,納米晶粒,熱分解


冷凝溫度降為573K時就可以獲得尺寸均勻的納米片,這些納米片的寬度大約在逡逑200-400nm之間,,厚度大概是20nm。進一步降低縮合溫度為373邋K,最終在硅逡逑板上有一個完全不同的形態(tài)和大小的產品,就是圖1-1中的c圖[25]。逡逑W眶'邋g逡逑圖1-1邋Zhan等人在不同冷凝溫度下收集的樣品的SEM圖:(a)邋773K,邐(b)邋573K和逡逑(c)邋373K[25]逡逑分解法是非常常見的一種制備氧化鉛的方法[42]。圖1-2顯示Masoud通過熱逡逑分解草酸鉛獲得尺寸在30-45nm的正交相的p-PbO納米晶粒。逡逑古、S茫鰣危ぃ海海哄尉彥義希皺危畩皺危椋媯義銜錚郝扯哄義希у澹義希危澹螅錚椋椋恚義賢跡保插澹停幔螅錚酰淶熱送ü確紙獠菟崆竦貿嘰繚冢常埃矗擔睿淼惱幌嗟模校校猓夏擅拙Я#郟常玻蒎義隙蹋槭褂夢⒉ㄕ丈浞紙怍腔妓崆χ票阜稚⒌那蛐危嵯嘌躉帕#ǔ嘰玨義掀驕冢常埃睿恚。但是同时还有正交相的7w校猓洗嬖冢郟常ǎ蕁;褂校校攏裕幔酰睿臚ü皺義轄庀跛崆竦們胱櫻笸ü,千枣熂s巴嘶鸕然竦們郴粕躉Γ郟常梗蕁e義匣褂校耍幔潁幔恚槭褂玫緇Х椒ń跛崆吞妓崮迫芤悍從蟮玫驕韌恃躉﹀義夏擅追勰?帕F驕嘰繚冢玻埃矗埃睿恚蠖喑屎C嘧蔥翁郟矗常蕁M跡保持惺牽停幔潁簦錚簀義顯門縹砣確ㄔ誆煌露群筒煌奔湎祿竦盟姆驕虻難躉Φ納璧緹低跡義先繽賈興荊詡尤戎凹次露任保罰

本文編號:2660829

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