【摘要】：本文將碳化硅、氮化硅、分散劑等實驗原料直接置于蒸餾水中制備出碳化硅漿料,采用浸漿法在碳化硅支撐體上涂覆成濕膜,干燥后在氬氣氣氛下經(jīng)高溫燒結(jié)制備一系列的純碳化硅陶瓷膜。研究了固含量、分散劑種類、分散劑添加量和氮化硅添加量對漿料的粘度、Zeta電位、粒度分布、沉降性能以及成膜效果進行研究。研究了反應溫度和氮化硅添加量對碳化硅成膜性能、膜層孔徑分布、純水通量的影響。在此基礎上確定了最佳的漿料配方,反應溫度以及氮化硅添加量,并探討了氮化硅轉(zhuǎn)化成碳化硅的機理。首先研究了漿料的性能,研究了固含量,分散劑種類和含量以及氮化硅添加量對漿料性能及成膜性能的影響。優(yōu)選的漿料配方的固含量為20%,pH=9,添加量為0.6%四甲基氫氧化銨(TMAH)。此配方漿料的Zeta電位絕對值為46.7 mv,粘度為2.10mPa·S,粒度分布200~800 nm,平均粒度為500 nm,且能保持48 h不沉降。同時在支撐體上形成厚度約為50μm,表面光滑無缺陷的碳化硅坯膜。其中,氮化硅的添加量在2%~10%的范圍內(nèi)對碳化硅漿料性能幾乎沒有影響。其次,對反應溫度和氮化硅添加量對碳化硅成膜及孔徑的影響進行了研究。所有燒結(jié)樣品的組成成分為6H-SiC,燒成溫度從1900℃升高到2200℃,膜層強度先升高后降低,膜層顆粒逐漸增大,顆粒間絮狀物減少,膜層平均孔徑和純水通量逐漸增大。2000℃燒成時,膜層無絮狀物,強度合適,顆粒長大較小,平均孔徑為1.1μm,孔徑分布為0.8~1.5μm,純水通量為35.78 m~3/(m~2·h)。第三,研究了在2000℃燒結(jié)溫度下氮化硅添加量對碳化硅膜性能的影響。結(jié)果表明,所有燒結(jié)樣品物相為6H-SiC,均能燒結(jié)成表面無表觀缺陷的碳化硅陶瓷膜,氮化硅添加量由2%增加到10%時,樣品孔徑和純水通量逐漸降低,在氮化硅添加量為8%時膜層表面顆粒形貌圓整,橋聯(lián)作用明顯,此時平均孔徑為1μm,粒度分布范圍是0.8~1.2μm,純水通量為33.23 m~3/(m~2·h)。
【圖文】：

瓷膜陶瓷膜是無機陶瓷膜的一種，其結(jié)構(gòu)通常為非對稱結(jié)構(gòu)，其1 所示，通常由兩到三部分組成，包括大孔徑的碳化硅支撐體，過渡層（可為膜層），粒徑最小的碳化硅膜層。碳化硅膜具有瓷膜的各項性能，，如耐高溫性，耐化學腐蝕，高的機械強度性能[7-9]；同時，碳化硅是具有高共價鍵含量的化合物，共價溫下能保持穩(wěn)定，碳化硅的特定結(jié)構(gòu)決定了碳化硅相較于其膜材料具有更優(yōu)異的斷裂韌性、熱傳導性、抗熱震性、機械膨脹率，耐酸堿度高，可適用于更為嚴苛的環(huán)境。碳化硅陶性能使其能夠廣泛的應用于油水分離、生物醫(yī)藥、氣固分離、領域，是一種有望取代其他無機膜材料的新型分離膜[10,11]。目經(jīng)掌握了量產(chǎn)碳化硅膜的技術，但國內(nèi)對碳化硅陶瓷膜的研剛起步的階段。

化硅有α-SiC 和β-SiC 兩種晶型，其晶胞結(jié)構(gòu)如圖 1-2 所示。α-SiC 是在高于 1700℃形成的晶型，類似于纖鋅礦結(jié)構(gòu)，是高溫穩(wěn)定相，有 2H、4H、6H、15R 等多種構(gòu)型，β-SiC 是閃鋅礦晶型，為低溫穩(wěn)定相，只有 3C 一種構(gòu)型，其中字母 C、H、R 分別代表立方、六方、菱方的晶格類型。2H-SiC 是純六方結(jié)構(gòu)，4H-SiC 和 6H-SiC 均是由立方和六方兩種結(jié)構(gòu)混合而成，前者比例為 1:1，后者比例為 2:1。表 1-1 列出了幾種 SiC 晶型和晶格常數(shù)[15]。
【學位授予單位】：武漢工程大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2018
【分類號】：TQ163.4;TB383.2

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本文編號：2602421