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厚度及退火溫度對Fe-Si-B-P-C非晶薄膜微結構及磁性能的影響

發(fā)布時間:2020-03-21 18:59
【摘要】:鐵基非晶及納米晶軟磁合金是當今飽和磁化強度最高、制備成本最經(jīng)濟且綜合磁性能最具應用價值的非晶軟磁合金之一。本文中采用工業(yè)原料澆鑄Fe-Si-B-P-C合金靶材并利用磁控濺射技術制備出非晶合金薄膜,詳細研究Fe-Si-B-P-C薄膜微結構和軟磁性能的厚度效應,并對薄膜進行不同溫度的真空退火處理,研究退火溫度對其結構和磁學性能的影響。另外,利用磁光克爾顯微鏡觀察薄膜表面的磁疇結構并觀測磁疇在外加磁場下的運動,揭示薄膜樣品的磁各向異性與內應力及軟磁性能的聯(lián)系,獲得以下結果:1)采用感應熔煉技術自主澆鑄出Fe-Si-B-P-C合金靶材并利用射頻磁控濺射設備制備出具有良好軟磁性能的Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜。使用掃描探針顯微鏡(SPM)和掃描電子顯微鏡(SEM)對鑄態(tài)的Fe基非晶合金薄膜的斷面形貌和粗糙度進行了表征,研究了非晶合金薄膜的生長機理和粗糙度與薄膜厚度之間的關系。在薄膜生長過程中,隨著薄膜厚度的增加,其表面粗糙度也隨之增加,但是總體來說表面較為光滑,最大粗糙度僅為1.2 nm,且表面生長模式符合奇異標度。Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜的磁性能具有厚度效應,在薄膜厚度從61 nm生長到608 nm的過程中,其矯頑力由4.8 Oe快速減小為0.6 Oe,當薄膜厚度繼續(xù)增加到1210 nm,其矯頑力基本不發(fā)生變化,整體在0.5~0.6 Oe水平。然而,在薄膜厚度持續(xù)增加的過程中,最大阻抗比數(shù)值基本呈線性增加的趨勢。2)退火處理對Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜的磁性能有重要影響,473 K退火后,由于應力釋放和結構弛豫,薄膜的矯頑力Hc和最大阻抗比(ΔZ/Z)max明顯增加。573 K退火后,矯頑力Hc沒有明顯變化,但是此時最大阻抗比(ΔZ/Z)max得到進一步的優(yōu)化并且薄膜的磁各向異性繼續(xù)減小。673 K退火后,薄膜過度晶化,軟磁性能迅速惡化,矯頑力急劇上升而最大阻抗比(ΔZ/Z)max大大降低。厚度為1210 nm的Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜經(jīng)573 K退火后表現(xiàn)出優(yōu)良的軟磁性能,矯頑力Hc低至0.3 Oe,最大阻抗比(ΔZ/Z)max高達66.2%,并且有相對較低的磁各向異性,對磁性傳感器來說是一種非常有價值的應用材料。3)Fe-Si-B-P-C的非晶合金薄膜磁疇結構主要表現(xiàn)為條紋疇,薄膜厚度對磁疇結構也有影響。當薄膜厚度小于256nm時,并不能觀測到條紋疇的存在,此時薄膜表面的退磁場比較大,大于薄膜樣品的垂直各向異性。當薄膜厚度增加到256 nm及以上時,薄膜表面出現(xiàn)了邊界清晰,形狀規(guī)則的條紋疇,此時薄膜退磁場較小。較低溫度的退火使得薄膜內殘余應力消除,結構得到弛豫,薄膜表面的各向異性減小。但是過高的退火溫度使得Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜過度晶化,軟磁性能遭到破壞,典型的條紋疇也會消失。
【圖文】:

掃描電子顯微鏡


逡逑55掃描電子顯微鏡,如圖2.1所示,主要對樣品的表面和斷面形貌進行觀察。逡逑■丨—li逡逑圖2.1邋Zeiss邋Supra邋55掃描電子顯微鏡。逡逑Fig.邋2.1邋The邋picture邋of邋Zeiss邋Supra-55邋scanning邋electron逡逑microscope.逡逑2.4.3掃描探針顯微鏡逡逑分辨率能達到納米級別的掃描探針顯微鏡超過光學衍射極限1000倍以上。逡逑裝在掃描探針小未經(jīng)上的微小的、能精確移動的壓電器件使在樣品表面進行非常逡逑精確的掃描成為可能[63]。在進行掃描探針顯微鏡成像時,探針和樣品之間施加逡逑力恒定,針尖的高度會受到祥品表面形貌的影響,記錄下針尖的相對高度位置,逡逑這些數(shù)據(jù)被用于繪制高分辨率的二維及三維形狀C形貌)圖像。本文中實驗測量逡逑所用的的掃描探針顯微鏡型號為9700,測量時采用輕敲模式,測量頻率為1邋Hz,逡逑每次掃描區(qū)域的大小是2x2pm2,分辨率為256邋x邋256。逡逑2.4.4縱向巨磁阻抗比逡逑本文中樣品的巨磁阻抗通過縱向模式測量。阻抗比的變化定義為:逡逑AZ/Z=邋[Z(Hex)邋-逡逑max邋)]/z(w逡逑max邋)邐(2.2)逡逑公式2.2中,Z(//ex)和Z(Wmax)分別是在任一外磁場下測得的阻抗值和最逡逑大外磁場下測得的阻抗值[64]。本文使用安捷倫HP4294A型阻抗分析儀對樣品的逡逑阻抗比進行測量,樣品被切成長24邋mm寬2邋mm的長條狀,將樣品置于驅動線逡逑圈(直徑d=3邋mm,由直徑為0.1邋mm的漆包線纏繞100匝制成)中間組成等效逡逑阻抗元件

示意圖,四探針法,薄膜電阻,原理


圖2.2四探針法測薄膜電阻率原理示意圖
【學位授予單位】:浙江大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2018
【分類號】:TG139.8;TB383.2

【參考文獻】

相關博士學位論文 前1條

1 馬毅;非晶合金薄膜形變模式轉變及其內在機理的研究[D];浙江大學;2014年

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本文編號:2593789

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