【摘要】：鐵基非晶及納米晶軟磁合金是當(dāng)今飽和磁化強(qiáng)度最高、制備成本最經(jīng)濟(jì)且綜合磁性能最具應(yīng)用價值的非晶軟磁合金之一。本文中采用工業(yè)原料澆鑄Fe-Si-B-P-C合金靶材并利用磁控濺射技術(shù)制備出非晶合金薄膜,詳細(xì)研究Fe-Si-B-P-C薄膜微結(jié)構(gòu)和軟磁性能的厚度效應(yīng),并對薄膜進(jìn)行不同溫度的真空退火處理,研究退火溫度對其結(jié)構(gòu)和磁學(xué)性能的影響。另外,利用磁光克爾顯微鏡觀察薄膜表面的磁疇結(jié)構(gòu)并觀測磁疇在外加磁場下的運(yùn)動,揭示薄膜樣品的磁各向異性與內(nèi)應(yīng)力及軟磁性能的聯(lián)系,獲得以下結(jié)果:1)采用感應(yīng)熔煉技術(shù)自主澆鑄出Fe-Si-B-P-C合金靶材并利用射頻磁控濺射設(shè)備制備出具有良好軟磁性能的Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜。使用掃描探針顯微鏡(SPM)和掃描電子顯微鏡(SEM)對鑄態(tài)的Fe基非晶合金薄膜的斷面形貌和粗糙度進(jìn)行了表征,研究了非晶合金薄膜的生長機(jī)理和粗糙度與薄膜厚度之間的關(guān)系。在薄膜生長過程中,隨著薄膜厚度的增加,其表面粗糙度也隨之增加,但是總體來說表面較為光滑,最大粗糙度僅為1.2 nm,且表面生長模式符合奇異標(biāo)度。Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜的磁性能具有厚度效應(yīng),在薄膜厚度從61 nm生長到608 nm的過程中,其矯頑力由4.8 Oe快速減小為0.6 Oe,當(dāng)薄膜厚度繼續(xù)增加到1210 nm,其矯頑力基本不發(fā)生變化,整體在0.5～0.6 Oe水平。然而,在薄膜厚度持續(xù)增加的過程中,最大阻抗比數(shù)值基本呈線性增加的趨勢。2)退火處理對Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜的磁性能有重要影響,473 K退火后,由于應(yīng)力釋放和結(jié)構(gòu)弛豫,薄膜的矯頑力Hc和最大阻抗比(ΔZ/Z)max明顯增加。573 K退火后,矯頑力Hc沒有明顯變化,但是此時最大阻抗比(ΔZ/Z)max得到進(jìn)一步的優(yōu)化并且薄膜的磁各向異性繼續(xù)減小。673 K退火后,薄膜過度晶化,軟磁性能迅速惡化,矯頑力急劇上升而最大阻抗比(ΔZ/Z)max大大降低。厚度為1210 nm的Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜經(jīng)573 K退火后表現(xiàn)出優(yōu)良的軟磁性能,矯頑力Hc低至0.3 Oe,最大阻抗比(ΔZ/Z)max高達(dá)66.2%,并且有相對較低的磁各向異性,對磁性傳感器來說是一種非常有價值的應(yīng)用材料。3)Fe-Si-B-P-C的非晶合金薄膜磁疇結(jié)構(gòu)主要表現(xiàn)為條紋疇,薄膜厚度對磁疇結(jié)構(gòu)也有影響。當(dāng)薄膜厚度小于256nm時,并不能觀測到條紋疇的存在,此時薄膜表面的退磁場比較大,大于薄膜樣品的垂直各向異性。當(dāng)薄膜厚度增加到256 nm及以上時,薄膜表面出現(xiàn)了邊界清晰,形狀規(guī)則的條紋疇,此時薄膜退磁場較小。較低溫度的退火使得薄膜內(nèi)殘余應(yīng)力消除,結(jié)構(gòu)得到弛豫,薄膜表面的各向異性減小。但是過高的退火溫度使得Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜過度晶化,軟磁性能遭到破壞,典型的條紋疇也會消失。
【圖文】：

逡逑５５掃描電子顯微鏡，如圖２．１所示，主要對樣品的表面和斷面形貌進(jìn)行觀察。逡逑■丨—ｌｉ逡逑圖２．１邋Ｚｅｉｓｓ邋Ｓｕｐｒａ邋５５掃描電子顯微鏡。逡逑Ｆｉｇ．邋２．１邋Ｔｈｅ邋ｐｉｃｔｕｒｅ邋ｏｆ邋Ｚｅｉｓｓ邋Ｓｕｐｒａ－５５邋ｓｃａｎｎｉｎｇ邋ｅｌｅｃｔｒｏｎ逡逑ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ．逡逑２．４．３掃描探針顯微鏡逡逑分辨率能達(dá)到納米級別的掃描探針顯微鏡超過光學(xué)衍射極限１０００倍以上。逡逑裝在掃描探針小未經(jīng)上的微小的、能精確移動的壓電器件使在樣品表面進(jìn)行非常逡逑精確的掃描成為可能［６３］。在進(jìn)行掃描探針顯微鏡成像時，探針和樣品之間施加逡逑力恒定，針尖的高度會受到祥品表面形貌的影響，記錄下針尖的相對高度位置，逡逑這些數(shù)據(jù)被用于繪制高分辨率的二維及三維形狀Ｃ形貌）圖像。本文中實(shí)驗(yàn)測量逡逑所用的的掃描探針顯微鏡型號為９７００，測量時采用輕敲模式，測量頻率為１邋Ｈｚ，逡逑每次掃描區(qū)域的大小是２ｘ２ｐｍ２，分辨率為２５６邋ｘ邋２５６。逡逑２．４．４縱向巨磁阻抗比逡逑本文中樣品的巨磁阻抗通過縱向模式測量。阻抗比的變化定義為：逡逑ＡＺ／Ｚ＝邋［Ｚ（Ｈｅｘ）邋－逡逑ｍａｘ邋）］／ｚ（ｗ逡逑ｍａｘ邋）邐（２．２）逡逑公式２．２中，Ｚ（／／ｅｘ）和Ｚ（Ｗｍａｘ）分別是在任一外磁場下測得的阻抗值和最逡逑大外磁場下測得的阻抗值［６４］。本文使用安捷倫ＨＰ４２９４Ａ型阻抗分析儀對樣品的逡逑阻抗比進(jìn)行測量，樣品被切成長２４邋ｍｍ寬２邋ｍｍ的長條狀，將樣品置于驅(qū)動線逡逑圈（直徑ｄ＝３邋ｍｍ，由直徑為０．１邋ｍｍ的漆包線纏繞１００匝制成）中間組成等效逡逑阻抗元件

圖２．２四探針法測薄膜電阻率原理示意圖
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TG139.8;TB383.2

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)博士學(xué)位論文 前1條

1 馬毅;非晶合金薄膜形變模式轉(zhuǎn)變及其內(nèi)在機(jī)理的研究[D];浙江大學(xué);2014年

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本文編號：2593789