【摘要】：目前納米材料的制備、表征及性能研究已日趨成熟,但是用來將其組裝加工為功能性納米器件的納米制造還處于起步階段,嚴重制約著納米材料的器件化發(fā)展。納米連接是實現(xiàn)納米制造的核心環(huán)節(jié),也是納米制造中一個亟待解決的棘手問題,因為可靠的納米連接關乎著納米器件的完整性和功能性。納米焊接,在保持納米材料不被破壞的前提下,利用媒介物—納米焊料實現(xiàn)納米材料之間的連接,兼具高精度納米操縱能力和廣泛的納米材料適用性,是一種非常有潛力和發(fā)展前景的納米連接方法。本文主要圍繞納米焊接研究的三個方面:納米焊料的制備、納米焊接機理的探究以及納米焊接技術的研發(fā)來開展,為納米制造領域提供必要的技術支持和理論基礎。納米焊接是人們按照自己的意愿構筑納米器件的核心步驟;是將納米科技從納米材料的基礎研究提升至應用化研究,并大規(guī)模投入實際應用的關鍵環(huán)節(jié);是當今乃至未來很長一段時間內納米科技發(fā)展的前沿方向。錫銅系焊料被國際環(huán)境評估組織評為“綠色環(huán)保型無鉛焊料”,具有優(yōu)良的電學、力學性能和價格低廉等優(yōu)勢,在焊接領域具有巨大的應用潛力和發(fā)展前景。本文研究對象為一維錫銅系納米焊料,其主要研究內容總結如下:一、一維97Sn3Cu納米焊料的制備、表征及熔點尺寸效應研究。首先利用電化學沉積法,分別在聚碳酸酯(PC)和多孔陽極氧化鋁(AAO)模板上成功制備出一維97Sn3Cu納米焊料,并探討模板中納米線的生長過程。然后系統(tǒng)地表征一維97Sn3Cu納米焊料的形貌、元素分布、化學價態(tài)和晶體結構,結果一方面表明納米焊料的形狀主要由模板孔道形狀所決定(PC:雪茄狀,AAO:均勻圓柱形);另一方面表明一維97Sn3Cu納米焊料主要是由β-Sn、金屬間化合物η’-Cu6Sn5和表層包裹的氧化產物SnO_2組成。最后研究一維97Sn3Cu納米焊料最重要的一個熱力學參數(shù)—熔點,結果表明80 nm孔徑PC模板制備的納米焊料其熔點約220.4℃,低于同組分的塊體焊料(227℃)。另外采用不同孔徑AAO模板制備出一系列不同直徑的一維97Sn3Cu納米焊料,通過研究其熔點隨直徑的變化規(guī)律,揭示熔點的尺寸效應。二、主要利用電子顯微技術實時、原位、動態(tài)化和圖像化研究一維97Sn3Cu納米焊料的回流性、潤濕性及焊接界面的擴散行為,為納米焊料在WO_3納米材料上的可焊性和焊接機理提供實驗和理論基礎。首先利用管式爐、納米電學、透射電鏡電子束輻照和原位加熱桿,分別測試一維97Sn3Cu納米焊料的熔化回流特性,通過研究納米焊料由納米線熔化為均相納米球的回流過程,揭示了在電鏡的真空環(huán)境中由于氧化層對納米焊料的包裹作用,納米焊料的真實回流溫度遠高于其熔點。然后利用管式爐加熱和透射電鏡電子束輻照,分別測試一維97Sn3Cu納米焊料與WO_3納米材料的潤濕性,研究決定納米焊料可焊性的一個關鍵性物理量—潤濕角,以及原位動態(tài)化觀測納米焊料的潤濕全過程。最后利用EDX技術分析97Sn3Cu-WO_3潤濕界面的元素擴散行為,探索納米尺度下的焊接機理。三、新型的原位加熱納米焊接技術的開發(fā)和應用,及一維97Sn3Cu納米焊料電學性質的電鏡原位測量。該納米焊接技術的核心部件是實驗室自主設計并制造的掃描電鏡原位加熱臺,可實現(xiàn)室溫到500℃之間溫度的連續(xù)變化,而不影響電鏡的正常運行。典型的原位加熱納米焊接流程為:在聚焦離子束掃描電鏡(SEM-FIB)中,納米操縱器對母體納米材料進行抓取、移動和放置從而將其擺放為納米圖案,并將納米焊料置于焊接部位;接著利用Ga~+離子束清洗焊接區(qū)域,去除納米焊料表面高熔點氧化層;最后利用原位加熱臺設置焊接溫度和保溫時間,只熔化納米焊料而對高熔點母體材料無影響,通過熔融態(tài)焊料與母體材料的潤濕擴散作用從而形成牢靠的納米焊接點。該納米焊接技術的優(yōu)勢在于焊接溫度精確可控,技術要求和操作難度較低。應用該技術,一維97Sn3Cu納米焊料成功地將兩根WO_3納米線焊接在一起。此外,利用掃描電鏡兩探針法原位測量了一維97Sn3Cu納米焊料的電學性質,結果顯示直徑150 nm的納米焊料其電阻率約為66.8μΩ?cm,約是塊體材料電阻率19.8μΩ?cm的三倍。四、一維96.5Sn3Cu0.5Mn納米焊料的制備、表征及潤濕性增強研究。增強納米焊料與母體材料的潤濕性是提升焊接質量的一個有效途徑,這里發(fā)現(xiàn)一維錫銅納米焊料通過添加少量活性元素Mn,其潤濕性得到增強。首先采用電化學模板法制備一維96.5Sn3Cu0.5Mn納米焊料,并系統(tǒng)地研究其形貌、化學成分、晶體結構、熔點和回流特性,結果表明該納米焊料是由β-Sn,金屬間化合物η’-Cu6Sn5、MnSn2以及氧化產物SnO_2組成,具有較低熔點221.0℃和良好的回流特性。96.5Sn3Cu0.5Mn和96Sn3Cu納米焊料在WO_3薄膜上的潤濕性對比測試,表明接觸角SnCuMn(41.7o)SnCu(73.2o),鋪展率SnCuMn(66.4%)SnCu(56.0%),均證實添加少量元素Mn有助于提升錫銅納米焊料的潤濕性。然后通過研究96.5Sn3Cu0.5Mn-WO_3焊接界面的擴散行為,對其潤濕性增強機理進行了探討。最后將一維96.5Sn3Cu0.5Mn納米焊料成功地應用于WO_3納米線的焊接。
【圖文】：

1-1 （a）三氧化鎢納米帶紫外線探測器示意圖；（b-f）該探測器性能測試眾多的半導體材料中，三氧化鎢納米材料由于其獨特的電致發(fā)光、發(fā)射效應和氣致變色特性而得到研究工作者的廣泛關注[33-38]。三氧，例如納米線[39]、納米薄膜[40]、納米棒[41]、納米帶[42]等已經被制備計并組裝成性能優(yōu)異的各類器件。Liang 等[43]制備的高性能柔性電具有快速色轉變速率，強著色效應，，良好的循環(huán)穩(wěn)定性以及高度 等[44]制備出一種三維 WO納米線網絡結構，據(jù)此結構設計出的 N

加工成具有實用功能的納米器件。納米器件的研發(fā)水平和實用納米科技發(fā)展時代的重要標志。，納米材料的研究發(fā)展已進入第三階段，這是納米材料研究成規(guī)模實際應用的關鍵階段，如何通過納米制造將性能優(yōu)異的納大眾的納米產品，是納米技術行業(yè)的核心環(huán)節(jié)和熱門前沿方向紹的一類重要的納米材料—半導體納米材料，例如 WO3，通裝成電致發(fā)光器件、氣體傳感器、紫外探測器等納米科技產品研究意義，它使得人們可以充分利用其研發(fā)出的優(yōu)異性能，享成果。遠發(fā)展來看，納米材料研究成果從實驗室走向工業(yè)化生產面臨開發(fā)經濟實用且產量可觀的納米材料生產工藝和新設備；（2）和加工技術的精度；（3）建立納米空間可靠性測試和缺陷檢測米工業(yè)中尤為重要；（4）在高速率和大批量納米制造過程中及保持納米結構原有的納米級特征；（5）評估納米技術對環(huán)境、。
【學位授予單位】：蘭州大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TG42;TB383.1

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本文編號：2588303