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氧化銦錫粉體和靶材制備工藝的優(yōu)化研究

發(fā)布時(shí)間:2017-03-20 04:03

  本文關(guān)鍵詞:氧化銦錫粉體和靶材制備工藝的優(yōu)化研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:氧化銦錫(ITO)靶材是一種將錫摻雜進(jìn)入氧化銦產(chǎn)生的復(fù)合氧化物材料,采用磁控濺射法,以ITO靶材為原料制備的ITO薄膜可廣泛應(yīng)用于液晶顯示器、薄膜晶體管顯示器等光電子領(lǐng)域。目前國內(nèi)ITO靶材制備技術(shù)不夠完善,因此研究ITO靶材的制備技術(shù)意義重大。本文采用常壓燒結(jié)法制備ITO靶材,對(duì)ITO粉體及靶材制備進(jìn)行了系統(tǒng)研究。通過加入不同緩沖溶液及分散劑改善粉體性能,在不同燒結(jié)溫度、升溫速率、保溫時(shí)間及燒結(jié)助劑條件下制備ITO靶材,以優(yōu)化制備工藝。采用TEM、XRD、BET、SEM、TG-DTA等分析儀器,對(duì)粉體及靶材性能進(jìn)行表征。主要結(jié)論如下:(1)采用不同pH值的NH4Cl-NH3·H2O溶液、(NH4)2SO4-NH3·H2O溶液、NH4AC溶液、Na2CO3-NaHCO3溶液作為緩沖溶液制備ITO粉體,保持前軀體生長環(huán)境穩(wěn)定,采用PVP、十二烷基磺酸鈉、可溶性淀粉作為分散劑。結(jié)果表明:采用pH為7的NH4AC溶液作為緩沖溶液時(shí),制備的ITO粉體為單相In203結(jié)構(gòu),形貌為立方體形,導(dǎo)電性能較好;采用可溶性淀粉作為分散劑時(shí),顆粒分散性更好,團(tuán)聚系數(shù)AF為1.173。(2)以pH為7的NH4AC溶液作為緩沖溶液制備得到前軀體,在不同溫度下煅燒,結(jié)果表明:在700℃煅燒得到的ITO粉體顆粒均勻,分散性好,形貌規(guī)則;對(duì)粉體進(jìn)行XPS表征,結(jié)果表明ITO粉體中的In、Sn元素不只是單一氧化物形式,有一部分以復(fù)合氧化物形式存在。(3)對(duì)燒結(jié)溫度、升溫速率、保溫時(shí)間進(jìn)行系統(tǒng)研究,結(jié)果表明:以9℃/min升溫至1550℃,保溫10h得到的靶材性能最好,相對(duì)密度為98.7%,電阻率為4×104Ω·cm。(4)采用噴霧造粒工藝對(duì)粉體進(jìn)行造粒,同時(shí)比較噴霧造粒與研磨造粒的區(qū)別,結(jié)果表明:經(jīng)過噴霧造粒工藝,靶材密度得到提高,以9℃/min升溫至1550℃,保溫6h時(shí),相對(duì)密度為99.1%,電阻率為3×10-4Ω·cm。(5)比較先脫脂再冷等靜壓工藝與冷等靜壓后脫脂工藝的不同,結(jié)果表明:前者明顯降低靶材的致密化行為,在1550℃時(shí),靶材相對(duì)密度最大,為93.05%,而后者在1500℃達(dá)到最大密度,為95.95%。(6)加入Bi2O3、TiO2、Bi2O3-TiO2作為燒結(jié)助劑,結(jié)果表明:Bi203作為燒結(jié)助劑,在1450℃時(shí)相對(duì)密度達(dá)到93.17%,大于不加助劑時(shí)的87.15%,電阻率為73.65×10-4Ω·cm,繼續(xù)升溫到1500℃,由于Bi203的蒸發(fā),電阻率降低至9.6×10-4Ω·cm,密度為94.45%;Ti02作為燒結(jié)助劑時(shí),在1450℃,密度為91.43%,因?yàn)閾诫s產(chǎn)生空位,電阻率降低為3.05×10-4Ω·cm;Bi2O3-TiO2復(fù)合燒結(jié)助劑對(duì)靶材密度及導(dǎo)電性的影響位于Bi2O3、TiO2之間。
【關(guān)鍵詞】:ITO粉體 緩沖溶液 ITO靶材 升溫速率 燒結(jié)助劑
【學(xué)位授予單位】:北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TB383.3
【目錄】:
  • 學(xué)位論文數(shù)據(jù)集3-4
  • 摘要4-6
  • abstract6-15
  • 第一章 緒論15-31
  • 1.1 ITO透明導(dǎo)電薄膜的研究15-17
  • 1.1.1 ITO薄膜導(dǎo)電機(jī)理15
  • 1.1.2 ITO薄膜性能及應(yīng)用15-16
  • 1.1.3 ITO薄膜的制備方法16-17
  • 1.2 ITO納米粉體概述17-22
  • 1.2.1 ITO納米粉體制備方法17-18
  • 1.2.2 ITO粉體制備中影響因素的研究18-22
  • 1.3 ITO靶材概述22-28
  • 1.3.1 ITO靶材研究現(xiàn)狀22-23
  • 1.3.2 ITO粉體造粒工藝23-24
  • 1.3.3 ITO素坯成型工藝24-25
  • 1.3.4 ITO靶材制備方法25-27
  • 1.3.5 ITO靶材發(fā)展趨勢(shì)27-28
  • 1.4 課題的研究目的、意義及主要內(nèi)容28-31
  • 1.4.1 課題的研究目的及意義28
  • 1.4.2 課題研究的主要內(nèi)容28-31
  • 第二章 實(shí)驗(yàn)部分31-39
  • 2.1 實(shí)驗(yàn)所用試劑及設(shè)備31-33
  • 2.2 ITO靶材制備過程33-36
  • 2.2.1 ITO粉體的制備33-34
  • 2.2.2 ITO粉體的造粒34-35
  • 2.2.3 造粒粉的成型35
  • 2.2.4 ITO素坯低溫脫脂35
  • 2.2.5 ITO素坯的常壓燒結(jié)35-36
  • 2.3 性能測(cè)試36-39
  • 2.3.1 TEM分析36-37
  • 2.3.2 SEM分析37
  • 2.3.3 物相分析37
  • 2.3.4 密度測(cè)定37
  • 2.3.5 電阻率測(cè)定37-39
  • 第三章 ITO粉體的制備及影響因素的研究39-51
  • 3.1 引言39
  • 3.2 結(jié)果與討論39-49
  • 3.2.1 前驅(qū)體及粉體XRD分析39-41
  • 3.2.2 ITO粉體的分散性分析41-42
  • 3.2.3 團(tuán)聚系數(shù)分析42-43
  • 3.2.4 不同緩沖溶液對(duì)ITO粉體形貌的影響43-45
  • 3.2.5 不同緩沖溶液對(duì)ITO粉體電阻率的影響45-46
  • 3.2.6 不同溫度及pH值下粉體的形貌46-47
  • 3.2.7 ITO粉體的XPS分析47-49
  • 3.3 本章小結(jié)49-51
  • 第四章 ITO靶材燒結(jié)工藝研究51-75
  • 4.1 ITO素坯成型及脫脂過程51-53
  • 4.1.1 ITO粉體造粒51-52
  • 4.1.2 素坯成型52
  • 4.1.3 素坯低溫脫脂過程52-53
  • 4.2 ITO靶材燒結(jié)過程不同工藝參數(shù)的研究53-72
  • 4.2.1 不同溫?zé)Y(jié)溫度下ITO靶材的物相結(jié)構(gòu)53-54
  • 4.2.2 不同燒結(jié)溫度下靶材的致密化行為54-57
  • 4.2.3 不同升溫速率下靶材的致密化行為57-60
  • 4.2.4 不同保溫時(shí)間下靶材的致密化行為60-64
  • 4.2.5 噴霧造粒工藝下靶材的致密化行為64-67
  • 4.2.6 不同脫脂工藝下靶材的致密化行為67-68
  • 4.2.7 摻雜不同燒結(jié)助劑條件下靶材的致密化行為68-72
  • 4.3 本章小結(jié)72-75
  • 第五章 結(jié)論與展望75-77
  • 5.1 結(jié)論75-76
  • 5.2 展望76-77
  • 參考文獻(xiàn)77-83
  • 致謝83-85
  • 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文85-87
  • 作者和導(dǎo)師簡(jiǎn)介87-88
  • 附件88-89

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本文編號(hào):257097

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