【摘要】：制備納米晶與超細(xì)晶微觀組織的根本目標(biāo)是希望在這類材料中獲得高的屈服強(qiáng)度和塑性(即塑性失穩(wěn)前的拉伸均勻伸長(zhǎng)率)匹配。然而，這類材料的強(qiáng)度和塑性通常成倒置關(guān)系，即強(qiáng)度高但塑性差(均勻伸長(zhǎng)率一般小于5%)，這一特點(diǎn)限制了納米晶與超細(xì)晶組織的結(jié)構(gòu)應(yīng)用。提高加工硬化能力，抑制早期塑性失穩(wěn)是提高均勻拉伸伸長(zhǎng)率的有效途徑。迄今，已報(bào)道了多種提高應(yīng)變硬化、均勻塑性的策略，例如在均質(zhì)納米晶或超細(xì)晶微結(jié)構(gòu)中引入納米孿晶、析出相/第二相，形成晶粒尺度的雙峰/多峰分布，以及發(fā)生塑性變形誘導(dǎo)的相變/孿生變形等。最近的研究表明，晶粒尺度呈現(xiàn)梯度分布的納米晶結(jié)構(gòu)(GNS, gradient nanograined structure)是提高納米晶塑性的新穎途徑，然而對(duì)梯度結(jié)構(gòu)的屈服機(jī)理與應(yīng)變硬化機(jī)理的研究還不深入。所以，研究并揭示多尺度晶粒結(jié)構(gòu)的力學(xué)行為、加工硬化以及微觀結(jié)構(gòu)機(jī)制，具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用價(jià)值。 本文選取商業(yè)純鎳(Ni＞99.6%)作為模型材料，利用塑性變形技術(shù)制備了兩種納米晶結(jié)構(gòu)，即利用表面機(jī)械研磨處理(SMAT)獲得晶粒尺度為梯度分布的納米晶結(jié)構(gòu)，利用等通道角擠壓(ECAP)+退火獲得軟/硬微區(qū)的復(fù)合微觀結(jié)構(gòu)；通過準(zhǔn)靜態(tài)單軸拉伸測(cè)試、顯微硬度測(cè)試和循環(huán)應(yīng)力松弛測(cè)試等，研究和分析塑性變形行為和力學(xué)性能；利用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征，最后分析并闡明了兩種微觀結(jié)構(gòu)的塑性變形機(jī)理和應(yīng)變硬化機(jī)理。論文的主要結(jié)論如下：1.利用SMAT技術(shù)獲得了GNS-Ni。準(zhǔn)靜態(tài)拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，GNS-Ni的屈服強(qiáng)度取決于梯度層的硬度及其分布，GNS-Ni的屈服強(qiáng)度范圍在260-450MPa之間，為粗晶Ni (70MPa)的4-6倍；相比CG-Ni45%左右的均勻塑性，GNS-Ni的均勻塑性為13%-35%。 觀察到GNS-Ni存在四種屈服現(xiàn)象，即1)連續(xù)屈服(continuous yielding)，即變形時(shí)應(yīng)力不斷增加，產(chǎn)生連續(xù)的應(yīng)變硬化；2)瞬態(tài)應(yīng)變硬化(transienthardening)，即材料屈服后，應(yīng)力緩慢上升，應(yīng)變硬化率產(chǎn)生平臺(tái)，最終進(jìn)入連續(xù)的應(yīng)變硬化；3)屈服點(diǎn)(yield point)，即進(jìn)入塑性變形后，出現(xiàn)應(yīng)力降低，但材料不失穩(wěn)，在很小的應(yīng)變范圍內(nèi)應(yīng)力上升，重新獲得應(yīng)變硬化能力；4）屈服降(yield drop)即進(jìn)入塑性變形后，出現(xiàn)應(yīng)力降低，材料迅速失穩(wěn)斷裂，無應(yīng)變硬化能力。其中，首次在梯度結(jié)構(gòu)材料中觀察得到屈服點(diǎn)現(xiàn)象。 拉伸變形前后的顯微硬度測(cè)試結(jié)果表明，拉伸前材料整體呈硬度梯度分布，表層硬度高，心部硬度低。拉伸后材料整體硬度均得到提升，但心部硬度的上升高于梯度表層，因此，梯度表層和心部硬化能力的適當(dāng)保留，使梯度樣品獲得了良好的強(qiáng)度-塑性匹配。 循環(huán)應(yīng)力松弛實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，相比粗晶(CG, coarse grain)在變形過程中可動(dòng)位錯(cuò)密度逐漸降低，yield point的梯度結(jié)構(gòu)在變形過程中可動(dòng)位錯(cuò)密度的趨勢(shì)為先下降后上升，結(jié)合經(jīng)典的位錯(cuò)理論分析可知，梯度結(jié)構(gòu)在拉伸變形的過程中，可動(dòng)位錯(cuò)不斷形成且密度不斷增加，產(chǎn)生加工硬化，有效抑制材料的變形局部化，從而提高均勻塑性。 2.利用ECAP技術(shù)對(duì)1道次制備了超細(xì)晶Ni，透射電子顯微鏡觀察結(jié)果表明，原始超細(xì)晶鎳具有層片狀結(jié)構(gòu)特征，片層厚度約為300-500nm。對(duì)ECAP擠壓后樣品進(jìn)行不同溫度、不同時(shí)間的退火處理。 準(zhǔn)靜態(tài)拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，原始UFG-Ni的屈服強(qiáng)度為570MPa，為粗晶的近6倍，但只有1%的均勻拉伸伸長(zhǎng)率。經(jīng)427℃54h退火后，屈服強(qiáng)度與原始超細(xì)晶相比幾乎保持不變，卻獲得了5%的均勻拉伸伸長(zhǎng)率。477℃8h退火后，材料的屈服強(qiáng)度降為320MPa，但獲得了17%的均勻拉伸伸長(zhǎng)率，具有良好的綜合力學(xué)性能。 電子背散射衍射和透射電子顯微鏡觀察結(jié)果表明，兩種退火制度均使材料獲得了軟-硬微區(qū)結(jié)構(gòu)，再結(jié)晶晶粒呈島狀分布于變形態(tài)晶粒中。477℃8h退火組織，再結(jié)晶晶粒尺寸(＞10μm)和體積分?jǐn)?shù)較大(50%左右)；427℃54h退火組織，再結(jié)晶晶粒體積分?jǐn)?shù)較�。�10%左右）。材料獲得良好的力學(xué)性能與變形過程中軟區(qū)和硬區(qū)間的應(yīng)變分配有關(guān)。
【圖文】：

圖 1.1 兩種典型的 SPD 技術(shù)示意圖：（a）ECAP，（b）SMATFig. 1.1 Two typical SPD schematic diagram: (a) ECAP, (b) SMAT與湮滅）趨于平衡。對(duì)于大多數(shù)中、高層錯(cuò)能的金屬或合金，其晶粒細(xì)化機(jī)制通常錯(cuò)界面對(duì)原始粗大晶粒的分割，即位錯(cuò)分割機(jī)制。而對(duì)于低層錯(cuò)能的金屬或合金，變量下原始粗大晶粒除了位錯(cuò)分割機(jī)制外，還被孿晶界面不斷分割，在孿晶和位錯(cuò)互作用下，將晶粒細(xì)化，即孿晶細(xì)化機(jī)制。.2 表面機(jī)械研磨技術(shù)表面機(jī)械研磨處理(SMAT, Surface Mechanical Attrition Treatment)是一種表面納米術(shù)。SMAT 技術(shù)與傳統(tǒng)體相 SPD 技術(shù)的區(qū)別在于，前者是通過高應(yīng)變速率和應(yīng)變傳現(xiàn)表層晶粒細(xì)化，獲得梯度結(jié)構(gòu)；而后者的應(yīng)變速率較低，實(shí)現(xiàn)材料整體的細(xì)化，均質(zhì)結(jié)構(gòu)。SMAT 技術(shù)的研究開展較早， Tao[34]等于 1999 年利用噴丸技術(shù)實(shí)現(xiàn)了表面納米化。圖 1.1(b)為表面機(jī)械研磨加工過程示意圖，將樣品固定于真空容器內(nèi)

圖 1.2 （a）SMAT 處理后沿樣品深度方向的應(yīng)變及應(yīng)變率分布，（b）Fe 經(jīng) SAMT 處理后晶粒尺寸及取向角沿深度分布[35]Fig. 1.2 (a) Distribution of strain and strain rate along the depth of sample treated by SMAT, (b) Thedistribution of grain size and misorientation along the depth of SMAT Fe[35]SMAT 加工樣品的過程中，彈丸從不同角度不斷沖擊樣品表面，使得材料表面發(fā)生嚴(yán)重的塑性變形，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，，應(yīng)變不斷積累，會(huì)使得樣品表面的粗晶晶粒不斷細(xì)化。同時(shí)從樣品厚度方向上看，從表層到次表層再到心部，由于存在應(yīng)變梯度，使得材料沿厚度方向的微觀結(jié)構(gòu)特別是晶粒尺寸呈現(xiàn)出梯度分布，即從表層至心部，晶粒尺寸由小到大。如圖 1.2 所示，經(jīng) SMAT 處理后，樣品沿厚度方向從表層至心部的應(yīng)變、應(yīng)變率及晶粒尺寸分布情況。（a） （b）
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB383.1

【共引文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2563710