【摘要】：以甲基丙烯酸甲酯(MMA)為單體、過硫酸鉀為引發(fā)劑、十二烷基硫酸鈉為乳化劑,采用分散乳液聚合法制備分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,并自組裝得到有序的空間結(jié)構(gòu)。用粒度儀和掃描電子顯微鏡(SEM)分析PMMA微球的粒徑尺寸和形貌,采用響應(yīng)面分析法結(jié)合單因素趨勢變化研究單體、引發(fā)劑、乳化劑、攪拌速度以及溫度對PMMA微球粒徑和分布的影響。結(jié)果表明,通過控制實(shí)驗(yàn)條件制備出平均粒徑為115nm的PMMA微球,其分布集中,粒徑隨著引發(fā)劑量、單體量、溫度的增加而增加,但是粒徑大小卻隨著攪拌速度、乳化劑的增加而減小。
【圖文】：

響應(yīng)面立體分析圖，從而能夠得到ＰＭＭＡ粒徑尺寸隨單體用量、引發(fā)劑用量、乳化劑用量以及攪拌速度等實(shí)驗(yàn)因素的變化情況，這樣能分析各實(shí)驗(yàn)條件對ＰＭＭＡ粒徑的影響，并得到適宜的工藝條件。表１響應(yīng)面因素水平編碼表因素編碼水平－１０１Ａ單體／ｍＬ２６２８３０Ｂ乳化劑／ｇ０．０７０．０８０．０９Ｃ引發(fā)劑／ｇ０．０２０．０３０．０４Ｄ轉(zhuǎn)速／（ｒ·ｍｉｎ－１）２８０３００３２０２．２．１單體用量與ＰＭＭＡ粒徑的關(guān)系圖２為ＰＭＭＡ粒徑與單體用量、乳化劑用量的關(guān)系圖。由圖可知，ＰＭＭＡ的粒徑隨單體用量的增加而增大，當(dāng)單體系統(tǒng)處于初始反應(yīng)時(shí)形成一定數(shù)量的低聚物核，單體濃度增大時(shí)，粒子更容易與單體接觸，因此單體被單個(gè)粒子吸收反應(yīng)的機(jī)率增加，從而微球的粒徑會(huì)相應(yīng)增大。若單體濃度過高，會(huì)使微球體系的穩(wěn)定性大大減弱，微球相互之間也更加容易發(fā)生粘結(jié)。若單體的濃度過低，會(huì)使微球粒徑變小，且均勻性不好。單體的適宜用量為２９．５ｍＬ。圖２ＰＭＭＡ粒徑與單體用量、乳化劑用量的關(guān)系圖２．２．２乳化劑用量與ＰＭＭＡ粒徑的關(guān)系圖３為ＰＭＭＡ粒徑與乳化劑用量、引發(fā)劑用量的關(guān)系圖。由圖可知，粒徑隨乳化劑用量的增加而增大，在乳液聚合過程中，乳化劑用量增大時(shí)，微球粒子被乳化劑包圍后會(huì)形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，這樣會(huì)削弱成核和核聚結(jié)能力，因此微球粒徑變校若乳化劑用量減少時(shí)，核形成的總數(shù)目會(huì)相應(yīng)的減少，從而使單個(gè)粒子得到的單體量大大增加，將會(huì)導(dǎo)致微球之間產(chǎn)生粘結(jié)作用而使粒徑增大，粒徑的分布指數(shù)也會(huì)增加。乳化劑的適宜用量為０．０８ｇ。圖３ＰＭＭＡ粒徑與乳化劑用量、引發(fā)劑用量的關(guān)系圖２．２．

ＭＡ的粒徑隨單體用量的增加而增大，當(dāng)單體系統(tǒng)處于初始反應(yīng)時(shí)形成一定數(shù)量的低聚物核，單體濃度增大時(shí)，粒子更容易與單體接觸，因此單體被單個(gè)粒子吸收反應(yīng)的機(jī)率增加，從而微球的粒徑會(huì)相應(yīng)增大。若單體濃度過高，會(huì)使微球體系的穩(wěn)定性大大減弱，微球相互之間也更加容易發(fā)生粘結(jié)。若單體的濃度過低，會(huì)使微球粒徑變小，且均勻性不好。單體的適宜用量為２９．５ｍＬ。圖２ＰＭＭＡ粒徑與單體用量、乳化劑用量的關(guān)系圖２．２．２乳化劑用量與ＰＭＭＡ粒徑的關(guān)系圖３為ＰＭＭＡ粒徑與乳化劑用量、引發(fā)劑用量的關(guān)系圖。由圖可知，粒徑隨乳化劑用量的增加而增大，在乳液聚合過程中，乳化劑用量增大時(shí)，微球粒子被乳化劑包圍后會(huì)形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，這樣會(huì)削弱成核和核聚結(jié)能力，因此微球粒徑變校若乳化劑用量減少時(shí)，核形成的總數(shù)目會(huì)相應(yīng)的減少，從而使單個(gè)粒子得到的單體量大大增加，將會(huì)導(dǎo)致微球之間產(chǎn)生粘結(jié)作用而使粒徑增大，粒徑的分布指數(shù)也會(huì)增加。乳化劑的適宜用量為０．０８ｇ。圖３ＰＭＭＡ粒徑與乳化劑用量、引發(fā)劑用量的關(guān)系圖２．２．３引發(fā)劑用量與ＰＭＭＡ粒徑的關(guān)系圖４為ＰＭＭＡ粒徑與引發(fā)劑用量、單體用量的關(guān)系圖。由圖可知，，當(dāng)加入引發(fā)劑用量在０．０２～０．０４ｇ范圍時(shí)，粒徑隨引發(fā)劑加入量的增加而變校引發(fā)劑主要是影響ＰＭＭＡ成核期，當(dāng)用量增加時(shí)激發(fā)產(chǎn)生的自由基較多，從而產(chǎn)生較多的聚合物初始核。在單體用量一定情況下，致使單個(gè)微球的粒徑減校當(dāng)減少引發(fā)劑用量時(shí)，成核數(shù)量較少，乳液聚合速率也將減緩，使得成核時(shí)間過長，從而也使得粒徑分布指數(shù)增大。引發(fā)劑的適宜用量為０．０３ｇ。圖４ＰＭＭＡ粒徑與引發(fā)劑用量、單體用量的關(guān)系圖·６

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本文編號：2562702