【摘要】：甲基硅樹脂多孔材料由于其具有Si-O-Si的主鏈結(jié)構(gòu)及豐富的多孔結(jié)構(gòu),使其在耐高溫隔熱材料方面有著極大的應(yīng)用潛力,但樹脂本身的高脆性及對熱穩(wěn)定性更高的需求抑制了甲基硅樹脂多孔材料的廣泛應(yīng)用。本論文通過對甲基硅樹脂分子結(jié)構(gòu)的改性及摻雜鐵氧化物納米粒子的方式協(xié)同提高樹脂的力學(xué)性能及熱穩(wěn)定性能。本研究從甲基硅樹脂分子結(jié)構(gòu)改性出發(fā),通過γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)改性甲基硅樹脂,使環(huán)氧基團(tuán)在硅樹脂的溶膠-凝膠反應(yīng)中開環(huán)并引入到凝膠體系之中。研究了環(huán)氧基團(tuán)的加入量對凝膠時(shí)間等物理參數(shù)、樹脂結(jié)構(gòu)及性能的影響。通過掃描電鏡(SEM)、熱失重分析(TG)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、壓縮測試及N2吸附等方法對改性的樹脂進(jìn)行分析和表征。SEM結(jié)果表明,隨著KH560含量的增加,甲基硅樹脂形成的顆粒尺寸減小;N2吸附結(jié)果表明,隨著KH560含量的增加,環(huán)氧基團(tuán)改性后的甲基硅樹脂內(nèi)部介孔結(jié)構(gòu)減少,大孔結(jié)構(gòu)增多;壓縮測試結(jié)果表明,當(dāng)添加5wt%的KH560時(shí)樹脂具有最大的破裂壓縮強(qiáng)度4.104MPa;TG分析結(jié)果表明添加5wt%KH560時(shí)樹脂質(zhì)量保留率僅比未改性樹脂降低2.2%。進(jìn)一步通過液相法合成了三氧化二鐵(Fe2O3)粒子、四氧化三鐵(Fe3O4)粒子,并分別對環(huán)氧基團(tuán)改性的甲基硅樹脂多孔材料進(jìn)行摻雜改性。采用掃描電鏡(SEM)、熱失重分析(TG)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、壓縮測試、X射線光電子能譜(XPS)分析等方法對摻雜改性的樹脂進(jìn)行分析和表征。分析結(jié)果表明摻雜兩種粒子后,有機(jī)硅樹脂復(fù)合多孔材料的耐高溫性能均優(yōu)于未摻雜的有機(jī)硅樹脂。FTIR結(jié)果表明400℃燒蝕后摻雜了三氧化二鐵(Fe2O3)粒子或四氧化三鐵(Fe3O4)粒子的有機(jī)硅樹脂仍含有Si-CH3基團(tuán),而未摻雜樣品中Si-CH3基團(tuán)已完全轉(zhuǎn)化為無機(jī)結(jié)構(gòu)。XPS分析結(jié)果表明,摻雜10wt%Fe3O4粒子環(huán)氧基團(tuán)改性甲基硅樹脂在350℃燒蝕30min后依然存在Si-C鍵,而未摻雜的環(huán)氧基團(tuán)改性樹脂則Si-C鍵轉(zhuǎn)化為Si-O鍵。四氧化三鐵粒子添加量為10wt%時(shí),制備的環(huán)氧基團(tuán)改性甲基硅樹脂在室溫下具有較高耐壓縮性能(破裂時(shí)壓縮強(qiáng)度為2.325MPa),熱重分析結(jié)果表明該樣品在由室溫升溫至1000℃后質(zhì)量保留率為82.33%。采用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法對比分析了甲基硅樹脂、Fe2O3摻雜環(huán)氧基團(tuán)改性甲基硅樹脂及Fe3O4摻雜環(huán)氧基團(tuán)改性甲基硅樹脂的熱分解活化能,三種樹脂于分解度為90%時(shí),熱分解活化能分別為48.2k J/mol、174.9k J/mol、285.4k J/mol。
【圖文】：

子接枝有機(jī)硅樹脂的復(fù)合體系。無機(jī)納米粒子嵌在樹脂點(diǎn)，從而在一定程度下阻礙甲基硅樹脂的大分子鏈的定性�？赡艿慕Y(jié)構(gòu)模型如圖 1-1 所示，其中 NP 代甲基硅樹脂的分子鏈。

圖 2-1 KH560 分子式本課題組前期研究成果，選取了較為合適的催化劑濃度等參數(shù)，，并添加不同量的γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基老化后得到改性甲基硅樹脂多孔材料。具體制備流程如
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.4;TQ324.21

【參考文獻(xiàn)】

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1 涂文英;張海燕;林錦;李春輝;;多層石墨/硅樹脂導(dǎo)熱復(fù)合材料的制備與性能[J];復(fù)合材料學(xué)報(bào);2013年02期

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1 李小蘭;環(huán)氧—有機(jī)硅耐高溫涂料的研制[D];中北大學(xué);2006年

2 鄧久軍;納米α相三氧化二鐵光解水制氫研究[D];蘇州大學(xué);2013年

本文編號：2529839