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新型硫化鉛基納米材料的液相微波法可控制備與應(yīng)用研究

發(fā)布時間:2019-07-23 18:31
【摘要】:硫化鉛基微納結(jié)構(gòu)功能材料在光學(xué)、微電子學(xué)以及熱電等領(lǐng)域具有廣泛有用途,然而,如何定維、定形貌地生長、組裝和自組裝硫化鉛基微納結(jié)構(gòu)材料,仍是當(dāng)前材料和納米技術(shù)等領(lǐng)域面臨的關(guān)鍵挑戰(zhàn)之一。為此,本文采用微波-超聲輔助的液相合成新路線,可控制備出了硫化鉛量子點(PbS QDs)自組裝宏觀體、六枝狀硫化鉛、以及啞鈴狀單晶PbS-Te異質(zhì)結(jié)納米材料,并研究了光譜和熱電性能。具體的創(chuàng)新研究結(jié)果有:1、發(fā)展了一種不同的基于微波-超聲協(xié)同促進的液相分解二硫代羧酸鉛(Pb(DMDC)2)的路線,可控制備出了Pb(DMDC)2/PbS QDs自組裝微米棒。研究了反應(yīng)溫度對反應(yīng)產(chǎn)物形貌、尺寸及結(jié)構(gòu)的調(diào)控作用,發(fā)現(xiàn)低溫有得于形成Pb(DMDC)2/PbS QDs自組裝微米棒,高溫有利于形成六枝狀的單晶PbS納米晶。2、研究了硫化鉛基微納結(jié)構(gòu)功能材料的結(jié)構(gòu)與組成對其拉曼性質(zhì)及對四巰基吡啶為探針分子的表面拉曼增強效應(yīng)(SERS)的影響。低溫拉曼光譜實驗表明,Pb(DMDC)2/PbS QDs自組裝微米棒呈現(xiàn)PbS納米晶和PbS QDs所不具備的分別位于1000cm-1-1600cm-1和2600cm-1-3000cm-1兩個區(qū)域的特征拉曼峰。該征拉曼峰歸結(jié)于Pb(DMDC)2摻雜導(dǎo)致的基于PbS QDs非簡諧效應(yīng)。同時,SERS結(jié)果顯示,Pb(DMDC)2/PbS QDs自組裝微米棒對四巰基吡啶具有優(yōu)異的表面拉曼增強效應(yīng),其性能與Au納米棒相近。3、發(fā)展了一種微波-超聲輔助液相分解二硫代羧酸鹽混合物的新方法,可控制備出了具有新穎啞鈴狀單晶結(jié)構(gòu)的PbS-Te異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料,并提出了生長機理。進一步考察了PbS-Te異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的熱電性能,發(fā)現(xiàn)啞鈴狀單晶PbS-Te異質(zhì)結(jié)構(gòu)材料的賽貝克系數(shù)優(yōu)于無摻雜的硫化鉛納米材料,表明上述材料具有潛在的熱電應(yīng)用價值。
【圖文】:

液相法和多種可能形成的,尤其是納米尺度的反應(yīng)生成物Figure1-1.Liquid-phasemethodsandvarietyofpossiblereactionproductswhichmyform,andparticularlyinthenanoscaleregime.


溫州大學(xué)碩士學(xué)位論文波加熱合成法是最近一些年來發(fā)展起來的一種新式合成納米因為這種技術(shù)有反應(yīng)速度較快、反應(yīng)效率較高、產(chǎn)品純度較高他合成方法尤其是傳統(tǒng)合成方法所沒有的優(yōu)異特點,得到了科。法合成納米材料概述法合成納米材料技術(shù),又稱濕法化學(xué)技術(shù),這種方法跟軟化學(xué)溶膠-凝膠法以及溶劑熱技術(shù)等都是描述以溶液中分子為起點用的不同名稱[6,7]。圖 1-1 所示,物理化學(xué)條件決定了液相中的如前驅(qū)體類型,濃度,摩爾比,反應(yīng)時間,溶劑體系,溫度

表征納米晶體時均相的重要性Figure.1-2importanceofhomogeneityincharacterizingnanocrystals


發(fā)生一個反應(yīng),將析出無定形的或者結(jié)晶態(tài)的粉末,凝膠,渾濁體或者含有小的團簇跟小分子的溶液,并且在多數(shù)情況下,化學(xué)反粒、聚合物或者聚集態(tài)析出的混合物,同時溶液里形成自由態(tài)的原。以上是液態(tài)化學(xué)反應(yīng)的基本過程。上所介紹的液相合成方法對于控制納米顆粒跟納米結(jié)構(gòu)材料的合成,并且非常有前途。對于化學(xué)氣相沉積法,氣相外延生長技術(shù)以及技術(shù)中,反應(yīng)物在較高溫度下于氣相或者作為分子級別的固相發(fā)生味著,,從本質(zhì)來說,以上過程很難控制生成物的粒子尺寸、尺寸分面取向。而液相合成法,恰恰相反,因為液相中的溶劑作為反應(yīng)物物,而且反應(yīng)溫度相對較低,采取液相合成有很多優(yōu)勢,一:對于不管反應(yīng)物是什么種類,都可以在分子水平控制其混合;二,反應(yīng)以通過選取不同的溶劑或者添加不同的溶劑來控制;三,反應(yīng)、晶長容易被監(jiān)控跟影響;四:跟固相反應(yīng)相反,液相中可以保證反應(yīng)性,并且可以對核進行結(jié)構(gòu)排列,也可以通過控制化學(xué)計量或者采控制晶核生長[9],同時也可以通過表面調(diào)整跟覆蓋來終止反應(yīng)過程征,納米晶體根據(jù)尺寸,選擇適當(dāng)分離手段,易于分離,如圖 1-2
【學(xué)位授予單位】:溫州大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TB383.1

【參考文獻】

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1 劉玲;激光拉曼光譜及其應(yīng)用進展[J];山西大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);2001年03期



本文編號:2518319

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