【摘要】：金屬硫?qū)倩衔锞哂歇?dú)特的催化、儲能等性質(zhì),在光催化、太陽能電池、紅外探測器和電極材料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。目前,人們已成功合成出多種形貌的金屬硫?qū)倩衔锛{米材料,其中低維納米結(jié)構(gòu)材料的制備已成為材料科學(xué)研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。靜電紡絲法因其操作簡單和重復(fù)性高等特點(diǎn),成為低維納米結(jié)構(gòu)材料構(gòu)筑的重要方法。因此,采用靜電紡絲法構(gòu)筑金屬硫?qū)倩衔锏途S納米結(jié)構(gòu)材料是一個重要的研究課題。本論文中采用靜電紡絲法制備了一系列PVP/無機(jī)鹽復(fù)合納米纖維,經(jīng)高溫煅燒得到SnO2納米纖維、Sb2O4納米纖維、PbO納米纖維和CuO納米纖維。在制得氧化物納米纖維的基礎(chǔ)上,采用雙坩堝硫化方法制備了SnS納米纖維、Sb_2S_3納米纖維、PbS納米纖維、CuS納米纖維和Cu7.2S4納米纖維;采用雙坩堝硒化方法制備了SnSe納米纖維、SnO2/SnSe_2納米纖維、Sb2Se_3納米纖維、PbSe納米纖維和Cu_2-xSe納米纖維。采用溶劑熱法結(jié)合靜電紡絲法制備了Bi_2Se_3/PANI/PVP復(fù)合納米纖維,并采用XRD、EDS、SEM和HMS等現(xiàn)代分析測試技術(shù)對樣品進(jìn)行表征。結(jié)果表明,制備的金屬氧化物納米纖維、金屬硫化物納米纖維和金屬硒化物納米纖維均為純相,直徑分別為60-230 nm、120 nm-300 nm和90 nm-270 nm。以羅丹明B(Rh B)為目標(biāo)降解物來研究納米纖維的光催化活性。結(jié)果表明,SnS納米纖維、SnSe納米纖維和SnO2/SnSe_2納米纖維在紫外光下照射200 min后,Rh B溶液的降解率分別為92.55%、92.86%和68.38%;Sb_2S_3納米纖維和Sb2Se_3納米纖維在紫外光下照射220 min后,Rh B溶液的降解率分別為91.21%和75.20%;PbS納米纖維和PbSe納米纖維在紫外光下照射220 min后,Rh B溶液的降解率分別為70.79%和73.17%;CuS納米纖維、Cu7.2S4納米纖維和Cu_2-xSe納米纖維在紫外光下照射240 min后,Rh B溶液的降解率分別為64.77%、78.13%和63.83%。HMS分析表明,Bi_2Se_3/PANI/PVP復(fù)合納米纖維具有很高的電導(dǎo)率。論文中取得了一些有價值的結(jié)果,對今后進(jìn)一步深入研究金屬硫?qū)倩衔锏途S納米結(jié)構(gòu)材料的構(gòu)筑及其性質(zhì)奠定了一定的基礎(chǔ)。
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圖片說明： 法[20]等多種方法成功制備了不同結(jié)構(gòu)和形貌的金屬硫化物納米材料。 水熱溶劑熱法熱溶劑熱法是在特制高壓反應(yīng)釜內(nèi)，以水或其他有機(jī)物質(zhì)為溶劑，對高一臨界狀態(tài)，創(chuàng)造一個相對高溫和高壓條件使難溶物質(zhì)得到溶解，是合料的重要方法[21]。iqing Jiao 等[22]采用水熱法制備出 PbS 花狀結(jié)構(gòu)。合成方法如下：將 0.5COO)2Pb 加入 15 ml 去離子水中，再依次加入 1 mmol CTAB 和 1 mmol 谷胱混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓釜中，通入 CO2氣體，在 150 °C 保溫 24 h，反應(yīng)結(jié)餾水和無水乙醇洗滌，在 60 °C 真空干燥 6 h 得到 PbS 納米花。通過控制糖的用量、反應(yīng)溫度、壓力、反應(yīng)時間制備得到 PbS 納米花狀結(jié)構(gòu)，其過程中具有重要作用。Fei Li 等[23]采用溶劑熱法合成了 CuS。合成方法是向溶液中加入 0.001 mol 硝酸銅，一段時間后溶液變?yōu)榫G色，然后再向溶液 mol S 粉，劇烈攪拌 30 分鐘后將混合溶液放入高壓反應(yīng)釜內(nèi)密封，在溫度為24 h 得到 CuS(圖 1.1)，由圖可見，CuS 納米材料由厚度為 100 nm 的六邊
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圖片說明： 表面活性劑的比例、反應(yīng)時間和試劑的比例，對 PbS 的形貌ang 等[25]不使用任何表面活性劑和模板劑，利用溶劑熱法通Na2S2O3制備 CuS 納米材料。當(dāng)加入 0.005 mol CuSO4時， 0.0025 mol CuSO4，得到 CuS 納米花；當(dāng)加入 0.001 mol C子。Ling Zhang 等[26]利用溶劑熱法在 150 °C 反應(yīng) 10 h 制備法如下：將 0.228 g SbCl3、0.152 g 硫脲、0.5 g PVP 和 0.1 g乙醇中，然后將各溶液混合攪拌 20 min，最后將混合溶液放間，反應(yīng)結(jié)束后，，將得到的產(chǎn)物用蒸餾水和酒石酸溶液洗滌 得到 Sb2S3納米棒。研究發(fā)現(xiàn)，堿性條件由于在形成 Sb2S3分解而起著重要作用，保證 NaOH 的物質(zhì)的量在 0.025-0.0納米棒。Hua Tang 等[27]利用溶劑熱法在溫度為 200 °C、保SnS 納米材料，其中原料是 SnCl2和 CH4N2S，溶劑是 C2H8[28]以SbCl3和Na2S 為原料利用溶劑熱法制備得到 Sb2S3納米劑中 C2H6O2和蒸餾水比例對樣品結(jié)構(gòu)的影響。
【學(xué)位授予單位】：長春理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2513000