【摘要】：我國鹵水資源中蘊(yùn)含大量的鎂資源,但綜合利用效率較低,尤其是海水制鹽苦鹵,其產(chǎn)品多為六水氯化鎂和七水硫酸鎂,附加值較低,且產(chǎn)能過剩。為此,本文以六水氯化鎂和七水硫酸鎂為主要原料,利用水熱法制備了兩類鎂基功能材料,分別為硅鎂復(fù)合氧化物和堿式硫酸鎂晶須；利用紅外光譜(FTIR)、X射線衍射分析(XRD)、掃描電鏡(SEM)表征了兩類鎂基功能材料的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌。采用熔融共混法將兩類鎂基功能材料添加到膨脹阻燃聚丙烯體系中,利用智能氧指測(cè)定數(shù)儀、垂直燃燒測(cè)試儀、錐形量熱儀、熱重分析儀、掃描電鏡等研究了兩類鎂基功能材料的協(xié)效作用。得出結(jié)果如下：(1)以六水氯化鎂、泡花堿、氫氧化鈉為主要原料,利用水熱法合成了一系列硅鎂復(fù)合氧化物(M3S、MS、MS2、MS3),利用EDTA絡(luò)合滴定和重量法測(cè)定其Mg/Si摩爾比分別為2.73:1、1.25：1、1：1.93、1：2.95。FT-IR和XRD結(jié)果表明,MS3、MS2、MS均為無定形結(jié)構(gòu)；M3S既含有無定形結(jié)構(gòu),又含有晶體結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)的衍射峰與氫氧化鎂的衍射峰相同。(2)將M3S、MS、MS2、MS3添加到膨脹阻燃聚丙烯體系中,發(fā)現(xiàn)四種硅鎂復(fù)合氧化物均能提高膨脹阻燃聚丙烯的氧指數(shù),說明硅鎂復(fù)合氧化物均具有協(xié)效作用,其中高鎂含量的M3S的協(xié)效作用最顯著。(3)M3S可增強(qiáng)膨脹阻燃聚丙烯體系的阻燃性能、抑煙性能、熱穩(wěn)定性,降低釋熱性能、火災(zāi)危害性。添加量為1%時(shí),氧指數(shù)提高10.3%,熱釋放速率降低13.6%,釋熱總量降低9.6%,生煙速率降低了13%,煙釋放總量降低3.4%,火災(zāi)發(fā)展指數(shù)降低32.1%,初始分解溫度提高7.2%,積分程序分解溫度提高16.0%；M3S能夠增加炭層的致密性,減少孔洞和縫隙。添加M3S能夠提高聚丙烯復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度,但降低沖擊強(qiáng)度。(4)以七水硫酸鎂和氫氧化鈉為主要原料,利用水熱法一步合成了堿式硫酸鎂晶須,研究了溫度、時(shí)間對(duì)晶體形貌結(jié)構(gòu)的影響,發(fā)現(xiàn)較優(yōu)的反應(yīng)條件為160℃、8h：通過改變?cè)系奶砑恿?改變了反應(yīng)體系的Mg2+/OH摩爾比,研究了適合晶須生長的Mg2+/OH摩爾比,發(fā)現(xiàn)無攪拌時(shí),Mg2+/OH-≥5.4時(shí),產(chǎn)物為分散性良好的晶須,XRD結(jié)果表明其為5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O;研究了SO42-/Mg2+對(duì)堿式硫酸鎂晶須生長的影響,結(jié)果表明SO42-/Mg2+≥1時(shí),更有利于晶須的分散和生長；研究了攪拌對(duì)晶須形貌結(jié)構(gòu)的影響,發(fā)現(xiàn)當(dāng)攪拌速度為200 r/min,Mg2+/OH-=1.5、SO42-/Mg2+=1、混合溶液中硫酸鎂溶液濃度為1.5 mol/L水熱溫度160℃,水熱時(shí)間8h,產(chǎn)物為晶須(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O),形貌良好,團(tuán)聚現(xiàn)象輕微,長度20μm,直徑0.5μm,產(chǎn)率為90%。(5)MHSH對(duì)膨脹阻燃聚丙烯體系具有顯著的協(xié)效作用,可增強(qiáng)阻燃性能、抑煙性能、熱穩(wěn)定性,降低釋熱性能、火災(zāi)危害性。,當(dāng)添加1%的MHSH時(shí),氧指數(shù)提高10.6%,熱釋放速率降低9.5%,釋熱總量降低8.7%,生煙速率降低了11.5%,煙釋放總量降低8.8%,火災(zāi)發(fā)展指數(shù)降低23%,初始分解溫度提高4.6%,積分程序分解溫度提高11.8%;MHSH能夠有效促進(jìn)膨脹阻燃體系成炭反應(yīng),增加炭層的致密,提高炭層保護(hù)性。添加MHSH能夠提高聚丙烯復(fù)合材料的拉伸性能和彎曲性能,同時(shí)不降低復(fù)合材料的沖擊性能。(6)選取傳統(tǒng)的多聚磷酸銨(APP)和季戊四醇(PER)為膨脹阻燃劑,以協(xié)效效率(SE)為指標(biāo),對(duì)比分析了無定形硅鎂復(fù)合氧化物MS3.MS2.MS對(duì)APP/PER體系的協(xié)效作用,結(jié)果表明,MS3、MS2、MS的協(xié)效效率分別為1.39、1.32、1.15,說明MS3對(duì)APP/PER體系的協(xié)效效率最高,而且三種無定形硅鎂復(fù)合氧化物均可使復(fù)合材料的UL-94等級(jí)均可從NR提高至V-0。(7)對(duì)比分析了只含非晶結(jié)構(gòu)的硅鎂復(fù)合氧化物MS3、包含非晶和晶體結(jié)構(gòu)的硅鎂復(fù)合氧化物M3S、只含晶體結(jié)構(gòu)的堿式硫酸鎂晶須MHSH三種鎂基功能材料對(duì)膨脹阻燃聚丙烯體系的阻燃性能、熱穩(wěn)定性、炭層形貌的影響,發(fā)現(xiàn)三種基功能材料均可增強(qiáng)復(fù)合材料的阻燃性能和炭層致密性；當(dāng)添加量為2%時(shí),MS3的協(xié)效效率最大為1.41,當(dāng)添加量為1%時(shí),M3S和MHSH的協(xié)效效率最大,分別為1.79和1.85,說明MHSH的協(xié)效作用最大,M3S次之,MS3最��；當(dāng)添加量為3%時(shí),MS3協(xié)效作用最大,M3S次之,MHSH則無協(xié)效作用。(8)利用高速混合機(jī)制備了APP/PER、APP/PER/MS3、APP/PER/M3S、 APP/PER/MHSH辦效膨脹反應(yīng)體系,然后利用熱重分析、掃描電鏡、能譜分析表征了三種鎂基功能材料對(duì)APP/PER體系成炭反應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)M3S、MS3、 MHSH三種鎂基功能材料均能顯著增加750℃時(shí)的殘?zhí)苛?即反應(yīng)產(chǎn)量,從32.0%分別增加到53.97%、59.61%、45.23%；能譜分析結(jié)果表明,350℃時(shí),APP/PER體系中有N存在,而添加三種鎂基功能材料后,N元素消失,說明三種鎂基功能材料能夠顯著促進(jìn)APP/PER體系的酯化反應(yīng)和膨脹發(fā)泡過程。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：中國海洋大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB34;TQ325.14

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 ;阻燃聚丙烯[J];合成材料老化與應(yīng)用;1998年02期

2 劉芳,帥丹蓉,吳小華,賈德民;原位反應(yīng)增容制備非鹵阻燃聚丙烯熱穩(wěn)定性研究[J];塑料;2002年02期

3 ;納米阻燃聚丙烯專用料技術(shù)通過鑒定[J];炭素技術(shù);2003年06期

4 胡紅春;納米阻燃聚丙烯專用料技術(shù)通過鑒定[J];合成樹脂及塑料;2003年02期

5 劉華;納米阻燃聚丙烯專用料技術(shù)[J];塑料科技;2004年02期

6 鮑志素;;氫氧化鎂用磷腈化合物增效阻燃聚丙烯[J];廣東塑料;2006年03期

7 歐育湘;房曉敏;劉進(jìn)全;許冬梅;夏征;;阻燃聚丙烯的光穩(wěn)定化[J];高分子材料科學(xué)與工程;2007年02期

8 蔡爽;周昱;孟成銘;項(xiàng)軍;;抗滴落劑對(duì)阻燃聚丙烯性能的影響[J];工程塑料應(yīng)用;2010年09期

9 楊美珠;;不同工藝條件下阻燃聚丙烯性能研究[J];現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用;2010年06期

10 宋軍;彭朝陽;;磷系阻燃聚丙烯的研究進(jìn)展及展望[J];武警學(xué)院學(xué)報(bào);2011年04期

相關(guān)會(huì)議論文 前10條

1 彭朝陽;姜向新;寧凱軍;劉平;;阻燃聚丙烯耐光性能研究[A];2013中國消防協(xié)會(huì)科學(xué)技術(shù)年會(huì)論文集[C];2013年

2 杜寶憲;郭正虹;宋平安;方征平;;納米黏土對(duì)膨脹阻燃聚丙烯熱性能及阻燃性能的影響[A];2009年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會(huì)論文摘要集（下冊(cè)）[C];2009年

3 陸湛泉;彭朝陽;肖鵬;葉南飚;寧凱軍;;用錐形量熱儀研究阻燃聚丙烯的燃燒行為[A];2011中國消防協(xié)會(huì)科學(xué)技術(shù)年會(huì)論文集[C];2011年

4 周大綱;朱錫生;汪鴻澄;焦瑞芳;;防靜電阻燃聚丙烯材料研究[A];工程塑料優(yōu)選論文集[C];1993年

5 劉梅芳;劉淵;王琪;;三聚氰胺磷酸鹽／復(fù)合成炭劑膨脹型體系阻燃聚丙烯的研究[A];2006年全國高分子材料科學(xué)與工程研討會(huì)論文集[C];2006年

6 逯翠霞;李冬霞;張瑞;;膨脹型阻燃聚丙烯的性能研究[A];中國化工學(xué)會(huì)2005年石油化工學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2005年

7 張晴;;分子篩在新型膨脹型阻燃劑阻燃聚丙烯體系中協(xié)效阻燃作用研究[A];2010中國消防協(xié)會(huì)科學(xué)技術(shù)年會(huì)論文集[C];2010年

8 沈磊;陳英紅;王琪;劉淵;;氧化鑭催化成炭協(xié)效氫氧化鎂阻燃聚丙烯的研究[A];2011中國材料研討會(huì)論文摘要集[C];2011年

9 楊坤;許苗軍;李斌;;新型疏水成炭劑的合成及阻燃聚丙烯的性能研究[A];2013年全國阻燃學(xué)術(shù)年會(huì)會(huì)議論文集[C];2013年

10 瞿英俊;王旭;許向彬;豐子淵;;蒙脫土對(duì)膨脹型阻燃聚丙烯的性能影響[A];2008年全國阻燃學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2008年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前4條

1 錢大新 劉毅;納米阻燃聚丙烯復(fù)合材料問世[N];中國石化報(bào);2003年

2 ;納米阻燃聚丙烯專用料技術(shù)通過鑒定[N];今日信息報(bào);2004年

3 ;納米阻燃聚丙烯專用料技術(shù)通過鑒定[N];今日信息報(bào);2004年

4 ;納米阻燃聚丙烯專用料技術(shù)通過鑒定[N];今日信息報(bào);2004年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前6條

1 劉猛;鎂基功能材料的制備及其對(duì)膨脹阻燃聚丙烯體系的協(xié)效性能研究[D];中國海洋大學(xué);2015年

2 宋平安;膨脹阻燃、納米阻燃及其協(xié)同阻燃聚丙烯的研究[D];浙江大學(xué);2009年

3 任強(qiáng);膨脹阻燃聚丙烯的改性及協(xié)同作用研究[D];上海交通大學(xué);2010年

4 馬志領(lǐng);膨脹型阻燃聚丙烯的形態(tài)結(jié)構(gòu)與性能的表征[D];河北大學(xué);2004年

5 呂品;膨脹型阻燃聚丙烯復(fù)合材料制備、性能與機(jī)理的研究[D];中國科學(xué)技術(shù)大學(xué);2008年

6 陳小隨;蒙脫土、纖維增強(qiáng)阻燃聚丙烯復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與性能研究[D];北京化工大學(xué);2011年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 孟東偉;三嗪類硅烷化超支化聚膦酸酯的制備及其阻燃聚丙烯的研究[D];福建師范大學(xué);2015年

2 俞紀(jì)賢;膨脹阻燃聚丙烯的增韌改性[D];合肥工業(yè)大學(xué);2015年

3 張芳華;硅鎂復(fù)合氧化物對(duì)膨脹阻燃聚丙烯的協(xié)同效應(yīng)[D];中國海洋大學(xué);2015年

4 胡亞鵬;基于三嗪結(jié)構(gòu)的膨脹性阻燃聚丙烯的結(jié)構(gòu)與性能[D];中北大學(xué);2016年

5 張海麗;新型含硼聚硅氧烷的合成及其與膨脹型阻燃協(xié)同阻燃聚丙烯的研究[D];華南理工大學(xué);2012年

6 王建豐;無鹵膨脹型阻燃聚丙烯研究[D];南京理工大學(xué);2006年

7 聶芹;抗紫外光老化阻燃聚丙烯的研究[D];浙江工業(yè)大學(xué);2012年

8 王靜;次磷酸鋁對(duì)膨脹阻燃聚丙烯體系的影響[D];東北林業(yè)大學(xué);2012年

9 羅居杰;坡縷石復(fù)配阻燃劑阻燃聚丙烯的性能研究[D];西北師范大學(xué);2005年

10 劉新玉;聚氨酯/磷酸酯在阻燃聚丙烯中的應(yīng)用[D];河北大學(xué);2006年

，

本文編號(hào)：2463215