【摘要】：我國(guó)鹵水資源中蘊(yùn)含大量的鎂資源,但綜合利用效率較低,尤其是海水制鹽苦鹵,其產(chǎn)品多為六水氯化鎂和七水硫酸鎂,附加值較低,且產(chǎn)能過(guò)剩。為此,本文以六水氯化鎂和七水硫酸鎂為主要原料,利用水熱法制備了兩類(lèi)鎂基功能材料,分別為硅鎂復(fù)合氧化物和堿式硫酸鎂晶須；利用紅外光譜(FTIR)、X射線(xiàn)衍射分析(XRD)、掃描電鏡(SEM)表征了兩類(lèi)鎂基功能材料的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌。采用熔融共混法將兩類(lèi)鎂基功能材料添加到膨脹阻燃聚丙烯體系中,利用智能氧指測(cè)定數(shù)儀、垂直燃燒測(cè)試儀、錐形量熱儀、熱重分析儀、掃描電鏡等研究了兩類(lèi)鎂基功能材料的協(xié)效作用。得出結(jié)果如下：(1)以六水氯化鎂、泡花堿、氫氧化鈉為主要原料,利用水熱法合成了一系列硅鎂復(fù)合氧化物(M3S、MS、MS2、MS3),利用EDTA絡(luò)合滴定和重量法測(cè)定其Mg/Si摩爾比分別為2.73:1、1.25：1、1：1.93、1：2.95。FT-IR和XRD結(jié)果表明,MS3、MS2、MS均為無(wú)定形結(jié)構(gòu)；M3S既含有無(wú)定形結(jié)構(gòu),又含有晶體結(jié)構(gòu),晶體結(jié)構(gòu)的衍射峰與氫氧化鎂的衍射峰相同。(2)將M3S、MS、MS2、MS3添加到膨脹阻燃聚丙烯體系中,發(fā)現(xiàn)四種硅鎂復(fù)合氧化物均能提高膨脹阻燃聚丙烯的氧指數(shù),說(shuō)明硅鎂復(fù)合氧化物均具有協(xié)效作用,其中高鎂含量的M3S的協(xié)效作用最顯著。(3)M3S可增強(qiáng)膨脹阻燃聚丙烯體系的阻燃性能、抑煙性能、熱穩(wěn)定性,降低釋熱性能、火災(zāi)危害性。添加量為1%時(shí),氧指數(shù)提高10.3%,熱釋放速率降低13.6%,釋熱總量降低9.6%,生煙速率降低了13%,煙釋放總量降低3.4%,火災(zāi)發(fā)展指數(shù)降低32.1%,初始分解溫度提高7.2%,積分程序分解溫度提高16.0%；M3S能夠增加炭層的致密性,減少孔洞和縫隙。添加M3S能夠提高聚丙烯復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度,但降低沖擊強(qiáng)度。(4)以七水硫酸鎂和氫氧化鈉為主要原料,利用水熱法一步合成了堿式硫酸鎂晶須,研究了溫度、時(shí)間對(duì)晶體形貌結(jié)構(gòu)的影響,發(fā)現(xiàn)較優(yōu)的反應(yīng)條件為160℃、8h：通過(guò)改變?cè)系奶砑恿?改變了反應(yīng)體系的Mg2+/OH摩爾比,研究了適合晶須生長(zhǎng)的Mg2+/OH摩爾比,發(fā)現(xiàn)無(wú)攪拌時(shí),Mg2+/OH-≥5.4時(shí),產(chǎn)物為分散性良好的晶須,XRD結(jié)果表明其為5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O;研究了SO42-/Mg2+對(duì)堿式硫酸鎂晶須生長(zhǎng)的影響,結(jié)果表明SO42-/Mg2+≥1時(shí),更有利于晶須的分散和生長(zhǎng)；研究了攪拌對(duì)晶須形貌結(jié)構(gòu)的影響,發(fā)現(xiàn)當(dāng)攪拌速度為200 r/min,Mg2+/OH-=1.5、SO42-/Mg2+=1、混合溶液中硫酸鎂溶液濃度為1.5 mol/L水熱溫度160℃,水熱時(shí)間8h,產(chǎn)物為晶須(5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O),形貌良好,團(tuán)聚現(xiàn)象輕微,長(zhǎng)度20μm,直徑0.5μm,產(chǎn)率為90%。(5)MHSH對(duì)膨脹阻燃聚丙烯體系具有顯著的協(xié)效作用,可增強(qiáng)阻燃性能、抑煙性能、熱穩(wěn)定性,降低釋熱性能、火災(zāi)危害性。,當(dāng)添加1%的MHSH時(shí),氧指數(shù)提高10.6%,熱釋放速率降低9.5%,釋熱總量降低8.7%,生煙速率降低了11.5%,煙釋放總量降低8.8%,火災(zāi)發(fā)展指數(shù)降低23%,初始分解溫度提高4.6%,積分程序分解溫度提高11.8%;MHSH能夠有效促進(jìn)膨脹阻燃體系成炭反應(yīng),增加炭層的致密,提高炭層保護(hù)性。添加MHSH能夠提高聚丙烯復(fù)合材料的拉伸性能和彎曲性能,同時(shí)不降低復(fù)合材料的沖擊性能。(6)選取傳統(tǒng)的多聚磷酸銨(APP)和季戊四醇(PER)為膨脹阻燃劑,以協(xié)效效率(SE)為指標(biāo),對(duì)比分析了無(wú)定形硅鎂復(fù)合氧化物MS3.MS2.MS對(duì)APP/PER體系的協(xié)效作用,結(jié)果表明,MS3、MS2、MS的協(xié)效效率分別為1.39、1.32、1.15,說(shuō)明MS3對(duì)APP/PER體系的協(xié)效效率最高,而且三種無(wú)定形硅鎂復(fù)合氧化物均可使復(fù)合材料的UL-94等級(jí)均可從NR提高至V-0。(7)對(duì)比分析了只含非晶結(jié)構(gòu)的硅鎂復(fù)合氧化物MS3、包含非晶和晶體結(jié)構(gòu)的硅鎂復(fù)合氧化物M3S、只含晶體結(jié)構(gòu)的堿式硫酸鎂晶須MHSH三種鎂基功能材料對(duì)膨脹阻燃聚丙烯體系的阻燃性能、熱穩(wěn)定性、炭層形貌的影響,發(fā)現(xiàn)三種基功能材料均可增強(qiáng)復(fù)合材料的阻燃性能和炭層致密性；當(dāng)添加量為2%時(shí),MS3的協(xié)效效率最大為1.41,當(dāng)添加量為1%時(shí),M3S和MHSH的協(xié)效效率最大,分別為1.79和1.85,說(shuō)明MHSH的協(xié)效作用最大,M3S次之,MS3最��；當(dāng)添加量為3%時(shí),MS3協(xié)效作用最大,M3S次之,MHSH則無(wú)協(xié)效作用。(8)利用高速混合機(jī)制備了APP/PER、APP/PER/MS3、APP/PER/M3S、 APP/PER/MHSH辦效膨脹反應(yīng)體系,然后利用熱重分析、掃描電鏡、能譜分析表征了三種鎂基功能材料對(duì)APP/PER體系成炭反應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)M3S、MS3、 MHSH三種鎂基功能材料均能顯著增加750℃時(shí)的殘?zhí)苛?即反應(yīng)產(chǎn)量,從32.0%分別增加到53.97%、59.61%、45.23%；能譜分析結(jié)果表明,350℃時(shí),APP/PER體系中有N存在,而添加三種鎂基功能材料后,N元素消失,說(shuō)明三種鎂基功能材料能夠顯著促進(jìn)APP/PER體系的酯化反應(yīng)和膨脹發(fā)泡過(guò)程。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)海洋大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：TB34;TQ325.14

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本文編號(hào)：2463215