【摘要】：納米材料是指空間三維上至少有一維的尺寸在納米級別(1-100nnm)或以它們?yōu)榛局黧w構(gòu)成的材料,因為具備與宏觀材料截然不同的性能和廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域和前景,引起科學(xué)界和企業(yè)界的極大關(guān)注。近年來,模板法制備納米材料引起了廣泛的重視,該方法基于模板的空間限域作用實現(xiàn)對合成納米材料的大小、形貌和結(jié)構(gòu)等的控制。多孔陽極氧化鋁膜(Anodic aluminum oxide, AAO)作為一種很好的模板材料,被廣泛應(yīng)用于納米結(jié)構(gòu)的合成,特別是制備陣列有序的一維納米材料。其孔徑在5～500nnm范圍,孔率高達1011～13/cmm2,孔道長度可達幾到上百微米,具有制備工藝簡單和經(jīng)濟、孔徑大小均勻、良好的可控制性和制得的納米材料具有與模板孔洞相似的結(jié)構(gòu)特征等優(yōu)異特性。目前,以AAO為模板已經(jīng)成功地制備了導(dǎo)電聚合物、金屬、半導(dǎo)體和碳的納米纖維和納米管。所采用的方法主要有：電化學(xué)沉積、化學(xué)沉積(也稱化學(xué)浴)、化學(xué)聚合、溶膠-凝膠法和化學(xué)氣相沉積法。硫化鎘(CdS)屬于Ⅱ-Ⅵ族半導(dǎo)體材料,同該族其他半導(dǎo)體材料一樣,是直接能隙半導(dǎo)體,室溫下禁帶寬度為2.42eV,屬可見光范疇。納米級別的CdS因具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子遂道效應(yīng)擁有塊狀材料沒有的特殊性能。例如,其能級的第一激發(fā)態(tài)會隨著粒子尺寸的減小而升高,能隙變寬,光吸收帶普遍存在向短波方向移動的“藍移”現(xiàn)象。因此被廣泛應(yīng)用于光電子領(lǐng)域,例如半導(dǎo)體器件、非線性光學(xué)器件、發(fā)光二極管、光活性波導(dǎo)、電致發(fā)光材料、通信、信息存儲、高集成的化學(xué)或生物傳感器、太陽能電板、催化和熒光標記等。本文分別用一次陽極氧化法和兩次陽極氧化法制備了陽極氧化鋁(Anodic aluminum oxide, AAO)膜,并以兩次陽極氧化法制備的AAO為模板、采用化學(xué)浴沉積法制備得到六方晶系結(jié)構(gòu)的硫化鎘(CdS)納米線。主要的研究內(nèi)容和結(jié)論如下：1.對兩種方法制備的AAO膜進行了比較后,主要采用兩步氧化法制備陽極氧化鋁膜,并研究不同的氧化反應(yīng)時間對所制備的陽極氧化鋁的影響,探索了AAO膜制備工藝的較優(yōu)條件。通過X-射線粉末衍射儀(XRD)和掃描電子顯微鏡(SEM)檢測和分析AAO膜的物相和表面形貌及尺寸。由XRD結(jié)果分析得出：實驗制備的AAO膜是由非晶態(tài)的氧化鋁構(gòu)成,不存在沒被完全氧化的鋁基,表明所制備的AAO膜質(zhì)量比較高。SEM結(jié)果表明：AAO膜的孔洞規(guī)則有序,孔徑大小基本一致,孔的形貌也趨于一致,近似呈圓形；膜的每個單元趨于正六邊形,其孔徑大小為90nm.左右,說明制備得到了符合實驗要求的AAO模板,可用于硫化鎘納米材料的制備。通過對比不同氧化反應(yīng)時間制備的AAO膜的SEM圖,得到最佳的制備條件,即第一次陽極氧化時間為12h的AAO膜較好。2.在25℃下用5%的磷酸溶液對二次陽極氧化的AAO膜進行了擴孔研究。通過SEM圖的對照比較發(fā)現(xiàn),擴孔后的AAO膜與擴孔前相比,只有孔徑發(fā)生變化,AAO膜的整體形貌保持良好。根據(jù)數(shù)據(jù)計算得到AAO膜在直徑方向上的擴孔速率約為1nm/min,直徑的增加量與腐蝕時間近似呈線性關(guān)系。由孔徑隨擴孔時間的變化曲線圖可看出,孔洞的直徑隨著腐蝕時間的增加而增大。由此說明,可以通過調(diào)節(jié)腐蝕時間來選擇實驗所需的一定孔徑大小的AAO膜,實現(xiàn)AAO模板孔徑大小的可控性。另外,從AAO膜的熒光譜圖發(fā)現(xiàn),它具有很強的熒光性能,主要在425nm處有強的熒光發(fā)射峰。推測這可能是由于AAO模板孔洞本身的缺陷導(dǎo)致。3.以氯化鎘[CdCl2·2.5H2O]和硫脲[H2NCSHN2或(NH2)2CS]為鎘源和硫源,分別利用水熱法和AAO模板法制備得到CdS納米顆粒和納米線。通過XRD分析發(fā)現(xiàn),水熱法制得的CdS納米顆粒主要為六方晶系；SEM結(jié)果顯示,樣品是幾微米的大顆粒球,這些顆粒球又由大量形狀不規(guī)則的“碎石”狀小粒子(直徑約為100nnm)單元聚合形成,說明存在一定的團聚現(xiàn)象。對于用自制的AAO膜為模板、利用化學(xué)浴法制備得到的CdS納米線,通過XRD和標準JCPDS卡片分析,發(fā)現(xiàn)也為六方晶系結(jié)構(gòu),其XRD圖中未出現(xiàn)其他雜峰,說明沒有單質(zhì)Cd和S存在。通過透射電子顯微鏡(TEM)和digital micrograph軟件對CdS納米線的形貌特征進行檢測和分析,發(fā)現(xiàn)制得的CdS納米線形貌均勻有序,統(tǒng)一規(guī)整,單根長度達到5,5μm,直徑約為90nm。從熒光光譜分析發(fā)現(xiàn),水熱法制備得到的CdS納米顆粒在415nnm和583nm兩處有較強的熒光發(fā)射峰,而AAO模板法制備的CdS納米線主要在445nm出現(xiàn)發(fā)射峰,相較于前者的兩處發(fā)射峰分別發(fā)生“紅移”和“藍移”現(xiàn)象。本論文最后進行了全文總結(jié)和對下一步工作的展望。建議可以嘗試用直流電和交流電分別在AAO模板上制備CdS納米線,與化學(xué)浴法制備的CdS納米線進行比較形貌和性能的不同。還可以嘗試在AAO模板上鑲嵌CdS和Fe3O4,制備同時具有熒光和磁性的復(fù)合材料。在復(fù)合材料基礎(chǔ)上還可以繼續(xù)摻雜稀土,研究其是否有新的物理化學(xué)性質(zhì)。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：廣西師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.1

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本文編號：2417870