【摘要】：由于二氧化鈦在太陽能轉(zhuǎn)化,光催化,凈水,鋰離子電池陽極等多方面的應(yīng)用,受到了科學(xué)家們的廣泛關(guān)注。為了滿足不同的應(yīng)用需求,制備合成不同形貌,尺寸及相組成的TiO2納米材料是十分必要的。通常制備合成滿足上述條件的TiO2納米材料,需要多步反應(yīng)或較高的實(shí)驗(yàn)條件,很少一步制得。本論文采用低溫下一步溶劑熱法合成了TiO2納米微球,通過對實(shí)驗(yàn)條件一系列的調(diào)整合成出多種形貌的TiO2納米材料,晶型組成為金紅石型和銳鈦礦/金紅石混晶兩種晶型。主要的形貌組成有：一維納米線,簇狀微球,海膽型微球,花狀微球。并采用XRD, SEM, DSC 和TG對其結(jié)構(gòu)、形貌以及性能進(jìn)行表征,同時(shí)進(jìn)行了光催化性能的測試。在此基礎(chǔ)上,分別通過加入Sn2+和Zn2+離子對Ti02進(jìn)行離子摻雜修飾制備了摻雜二氧化鈦微球；并采用XRD, SEM, TEM, XPS, BET, DSC和TG對其結(jié)構(gòu)、形貌以及性能進(jìn)行表征,通過對試樣的反應(yīng)物種類組成,比例組成,以及實(shí)驗(yàn)條件等眾多條件進(jìn)行調(diào)節(jié),探索出最適宜的反應(yīng)條件,并成功制備出多種形貌的TiO2納米材料,同時(shí)也進(jìn)行了光催化測試。主要的研究結(jié)果如下：1.采用低溫下一步溶劑熱法合成了TiO2微球,并且對其結(jié)構(gòu),形貌,熱穩(wěn)定性,以及光催化性能進(jìn)行了表征,結(jié)果表明：在黑暗條件0.5 h達(dá)到吸附平衡后,總吸附量為5%,在紫外燈照射下,光催化降解1.5 h后,降解量為40%。2.在上述工作的基礎(chǔ)上,對TiO2微球進(jìn)行了金屬陽離子修飾。當(dāng)摻雜修飾離子為Sn2+時(shí),通過對實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物的組成,反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件等進(jìn)行調(diào)節(jié),可以成功制備出不同尺寸的海膽微球,此時(shí)的相組成為金紅石型TiO2,在黑暗條件0.5 h達(dá)到吸附平衡后,總吸附量為5%,在紫外燈照射下,光催化降解1.5 h后,降解量為90%。當(dāng)對實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物的比例進(jìn)行調(diào)解時(shí),可以成功制備出對比鮮明的各種形貌的TiO2納米結(jié)構(gòu),在紫外光下,對甲基橙進(jìn)行光催化降解實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)當(dāng)相組成為銳鈦礦/金紅石混晶時(shí),具有最好的光催化性能。在黑暗條件0.5 h達(dá)到吸附平衡后,總吸附量為8%,在紫外燈照射下,光催化降解5 min后,降解量為98%。主要的影響歸結(jié)于晶型的組成,以及比較大的比表面積。3.修飾離子為Zn2+時(shí),對時(shí)間,溫度,鹽酸,Zn2+鹽的陰離子,緩釋劑等多個(gè)實(shí)驗(yàn)條件的影響進(jìn)行了研究,制備出了不同形貌的Zn2+摻雜Ti02微球。在黑暗條件0.5 h達(dá)到吸附平衡后,總吸附量為10%,在紫外燈照射下,光催化降解60 min后,降解量為90%。實(shí)驗(yàn)研究了不同離子摻雜對材料形貌以及性能的影響,可知金屬離子的修飾對TiO2微球形貌影響主要表現(xiàn)在微球表面刺狀結(jié)構(gòu)的不同,光催化性能測試表明,Sn2+摻雜的微球光催化性能最優(yōu)異。上述的研究內(nèi)容,將為未來進(jìn)一步制備出更符合要求的TiO2納米材料提供必要的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)和理論依據(jù)。
[Abstract]:Because of the application of titanium dioxide in solar energy conversion, photocatalysis, water purification, anode of lithium ion battery and so on, scientists have paid more and more attention to it. In order to meet different application requirements, it is necessary to synthesize TiO2 nanomaterials with different morphologies, sizes and phases. Usually, the synthesis of TiO2 nanomaterials satisfying the above conditions requires multi-step reaction or higher experimental conditions, but rarely in one step. In this paper, TiO2 nanocrystalline was synthesized by next step solvothermal method at low temperature. By adjusting the experimental conditions, a series of morphologies of TiO2 nanocrystals were synthesized. The crystal forms of TiO2 nanocrystals were rutile and anatase / rutile mixed crystal. The main morphologies are as follows: one-dimensional nanowire, cluster-shaped microspheres, sea urchin-shaped microspheres and flower-like microspheres. The structure, morphology and properties were characterized by XRD, SEM, DSC and TG, and the photocatalytic properties were tested. On this basis, doped TIO _ 2 microspheres were prepared by adding Sn2 and Zn2 ions to Ti02. The structure, morphology and properties of the samples were characterized by XRD, SEM, TEM, XPS, BET, DSC and TG. The composition of the reactants, the proportion of the reactants and the experimental conditions were adjusted. The most suitable reaction conditions were explored, and various morphologies of TiO2 nanomaterials were successfully prepared, and photocatalytic tests were also carried out. The main results are as follows: 1. The structure, morphology, thermal stability and photocatalytic properties of TiO2 microspheres were characterized by the next step solvothermal method at low temperature. The results showed that the total adsorption capacity was 5g after the adsorption equilibrium reached 0.5 h in dark conditions. Under the irradiation of ultraviolet lamp, the photocatalytic degradation rate was 40. 2 after 1.5 h photocatalytic degradation. On the basis of the above work, TiO2 microspheres were modified with metal cations. When the doped modified ion is Sn2, the different sizes of sea urchin microspheres can be successfully prepared by adjusting the composition of reactants and the experimental conditions of the reaction, and the phase composition is rutile type TiO2,. When the adsorption equilibrium was reached at 0.5 h in the dark condition, the total adsorption capacity was 5. Under ultraviolet lamp irradiation, the photocatalytic degradation was 1.5 hours later, the degradation amount was 90%. When adjusting the proportion of reactants in the experiment, the TiO2 nanostructures with different morphologies can be prepared successfully. The photocatalytic degradation of methyl orange can be carried out under ultraviolet light. It is found that when the phase composition is anatase / rutile mixed crystal, it has the best photocatalytic performance. When the adsorption equilibrium was reached at 0. 5 h in dark condition, the total adsorption capacity was 8. Under ultraviolet lamp irradiation, the photocatalytic degradation rate was 98% after 5 min photocatalytic degradation. The main effect is attributed to the composition of crystal form and larger specific surface area. 3. 3. When the modified ion is Zn2, the effects of time, temperature, anion of hydrochloric acid, Zn2 salt and slow release agent on the experimental conditions were studied. Zn2 doped Ti02 microspheres with different morphologies were prepared. When the adsorption equilibrium was reached at 0.5 h in dark conditions, the total adsorption capacity was 10. Under ultraviolet lamp irradiation, the photocatalytic degradation was 90% after 60 min photocatalytic degradation. The effects of different ion doping on the morphology and properties of TiO2 microspheres were studied. The results show that the effect of metal ions modification on the morphology of TiO2 microspheres is mainly due to the different spiny structure on the surface of the microspheres. Sn2 doped microspheres have the best photocatalytic performance. The above research contents will provide the necessary experimental and theoretical basis for the further preparation of more suitable TiO2 nanomaterials in the future.
【學(xué)位授予單位】：蘭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O614.411;TB383.1

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本文編號(hào)：2387555