【摘要】：近年來,隨著納米材料的開發(fā)和利用,材料結(jié)構(gòu)和物性之間的關(guān)系越來越受到人們的關(guān)注。如人們?yōu)榱颂岣叨噼F材料的磁電耦合,進(jìn)行了大量的結(jié)構(gòu)整合,尤其是多相復(fù)合多鐵材料的研究已經(jīng)成為該領(lǐng)域的研究熱點。研究發(fā)現(xiàn)多相復(fù)合多鐵材料的磁電耦合明顯增強,但是其中的物理機(jī)制并不明了;另外,為了探明非磁性金屬氧化物中室溫鐵磁性出現(xiàn)的物理機(jī)制,人們進(jìn)行了各種嘗試,發(fā)現(xiàn)其結(jié)構(gòu)對于這類材料的鐵磁性具有重要影響,但是其中的物理機(jī)制仍然眾說紛紜,沒有一個統(tǒng)一的結(jié)論。針對上述問題,本文制備了多相復(fù)合多鐵材料和有序多孔ZrO_2薄膜,并對其結(jié)構(gòu)和磁性之間的關(guān)系進(jìn)了深入研究。具體結(jié)果如下:通過改變具有尖晶石結(jié)構(gòu)的亞鐵磁相CoFe_2O_4(CFO)的含量,采用固相反應(yīng)法制備了一系列多鐵材料Bi_(0.85)La_(0.15)FeO_3(BLFO)和CFO的兩相復(fù)合材料;利用冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)、X射線衍射儀(XRD)和X射線能量散射譜(EDS)對材料的結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行了表征,發(fā)現(xiàn)BLFO和CFO在制備過程中并沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng),且BLFO的晶粒尺寸幾乎不隨著鐵磁相的摻雜而變化;利用物理性能測試儀(PPMS)和鐵電分析儀對BLFO-CFO兩相復(fù)合材料的物性性能進(jìn)行了測試,結(jié)果表明,隨著鐵磁相CFO摻雜含量的增加樣品的飽和磁化強度和剩余極化強度都是增加的;我們在假定磁性完全來自于鐵磁相CFO的基礎(chǔ)上,對材料的磁化強度進(jìn)行了理論計算,通過和實驗測試得到的磁化強度的比較,發(fā)現(xiàn)理論值遠(yuǎn)小于實驗值,由此證明了BLFO-CFO兩相復(fù)合材料中存在較強的磁電耦合效應(yīng);由于該類復(fù)合材料的漏電流較大,因而實驗上無法測得磁電耦合系數(shù),因而上述結(jié)果也為該類復(fù)合樣品中是否存在磁電耦合效應(yīng)提供了一種新的證明方法。以有序多孔陽極氧化鋁模板(PAA)為基底,采用反應(yīng)直流磁控濺射的方法制備了有序多孔ZrO_2薄膜。通過XRD、FE-SEM和EDS等設(shè)備對材料的結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行了表征,發(fā)現(xiàn)隨著濺射時間的增長,ZrO_2薄膜的孔徑越來越小,厚度越來越大;通過PPMS和紫外可見分光光度計(UV-Vis)等手段對Zr O2薄膜的物性進(jìn)行了測試。發(fā)現(xiàn)在室溫下ZrO_2薄膜呈現(xiàn)出明顯的鐵磁性,而且當(dāng)外加磁場垂直于薄膜表面時的磁性要大于平行于薄膜表面時的磁性,這說明ZrO_2薄膜具有磁各向異性,并且沿著孔的方向為易磁化方向,而且在孔徑最大的薄膜上測試得到了約為119emu/cm3的最大的飽和磁化強度;對樣品的退火處理以及PL測試結(jié)果表明,ZrO_2薄膜的磁性主要是依賴于薄膜中存在的單電子氧空位,并且可通過控制氧空位的多少來實現(xiàn)磁性的變化,這也表明ZrO_2薄膜有望應(yīng)用到自旋電子器件上。
[Abstract]:In recent years, with the development and utilization of nanomaterials, more and more attention has been paid to the relationship between material structure and physical properties. For example, in order to improve the magnetoelectric coupling of ferromagnetic materials, a large number of structural integration has been carried out, especially the study of multiphase composite multi-iron materials has become a research hotspot in this field. It is found that the magnetoelectric coupling of multiphase composite polyferric materials is obviously enhanced, but the physical mechanism is not clear. In addition, in order to find out the physical mechanism of ferromagnetism in non-magnetic metal oxides at room temperature, various attempts have been made. It is found that its structure has an important influence on the ferromagnetism of this kind of materials, but the physical mechanism is still controversial, and there is no uniform conclusion. In order to solve the above problems, the multiphase composite multiferric materials and ordered porous ZrO_2 thin films have been prepared, and the relationship between the structure and magnetic properties has been studied in detail. The results are as follows: by changing the content of ferromagnetic phase CoFe_2O_4 (CFO) with spinel structure, a series of multiphase composite materials Bi_ _ (0.85) La_ _ (0.15) FeO_3 (BLFO) and CFO were prepared by solid state reaction. The structure and composition of the materials were characterized by cold field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), X ray diffractometer (XRD) and X-ray energy scattering (EDS). It was found that there was no chemical reaction between BLFO and CFO during the preparation process. The grain size of BLFO hardly changes with the doping of ferromagnetic phase, and the physical properties of BLFO-CFO two-phase composites are tested by physical property tester (PPMS) and ferroelectric analyzer. The saturation magnetization and the remanent polarization strength of the samples are increased with the increase of the CFO doping content of the ferromagnetic phase, and the magnetization of the materials is calculated theoretically on the basis of the assumption that the magnetization comes entirely from the ferromagnetic phase CFO. Compared with the experimental results, it is found that the theoretical value is much smaller than the experimental value, which proves that there is a strong magnetoelectric coupling effect in the BLFO-CFO two-phase composite, because the leakage current of the composite is large, Therefore, the magnetoelectric coupling coefficient can not be measured experimentally, so the above results also provide a new proof method for the existence of magnetoelectric coupling effect in this kind of composite sample. The ordered porous ZrO_2 films were prepared by reactive DC magnetron sputtering on the substrate of ordered porous anodic alumina template (PAA). The structure and composition of the films were characterized by XRD,FE-SEM and EDS. It was found that with the increase of sputtering time, the pore size and thickness of ZrO_2 thin films became smaller and larger. The physical properties of Zr O 2 thin films were measured by means of PPMS and UV-Vis spectrophotometer (UV-Vis). It is found that ZrO_2 thin films exhibit obvious ferromagnetism at room temperature, and the magnetic properties of ZrO_2 thin films are larger when the applied magnetic field is perpendicular to the surface of the films than that of the films parallel to the surface of the films, which indicates that the ZrO_2 thin films have magnetic anisotropy. The maximum saturation magnetization of 119emu/cm3 is obtained on the thin films with the largest pore size, and the orientation of the pore is easy to be magnetized, and the maximum saturation magnetization is obtained on the thin films with the largest pore size. The annealing treatment and PL measurements show that the magnetic properties of ZrO_2 films are mainly dependent on the single electron oxygen vacancies in the films, and the magnetic changes can be realized by controlling the oxygen vacancies. This also indicates that ZrO_2 thin films are expected to be applied to spin electronic devices.
【學(xué)位授予單位】：河北師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TB303

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