【摘要】：以溴酸根插層的鋅鋁水滑石(Zn/Al-BrO3--LDHs)為載體,與Br-等還原劑構(gòu)建形成新型的溴源體系。用不同方法制備了Zn/Al-BrO3--LDHs,利用XRD、TG、FTIR手段對(duì)水滑石樣品進(jìn)行了表征分析。為實(shí)現(xiàn)溴源體系在實(shí)際應(yīng)用中的有效控溴,對(duì)Zn/Al-BrO3--LDHs中BrO3-的釋放行為進(jìn)行了研究,并考察了合成方法、溫度、交換離子類型、p H值等因素對(duì)BrO3-釋放行為的影響,結(jié)果表明用共沉淀法合成的水滑石的可控性能較好,溫度升高會(huì)加速BrO3-的釋放,交換離子的交換性越強(qiáng),Br O3-釋放得越快,在pH為9.0的磷酸鹽緩沖溶液中的釋放速率要比pH為4.0的磷酸鹽緩沖溶液中的快。進(jìn)一步采用四種動(dòng)力學(xué)模型進(jìn)行動(dòng)力學(xué)擬合,擬合結(jié)果表明LDHs-BrO3-中BrO3-的釋放行為符合Bhaskar方程。將溴酸根插層的水滑石作為存放溴酸根離子的容器與還原劑溴離子構(gòu)建形成新型的溴源體系,應(yīng)用于3,5-鄰氨基苯甲酸甲酯的合成,考察投料比、溶劑、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)產(chǎn)物收率的影響。結(jié)果表明:用該體系合成3,5-鄰氨基苯甲酸甲酯反應(yīng)條件比較溫和,腐蝕小,污染較少。在n(BrO3-):n(鄰氨基苯甲酸甲酯)=2.5:3,二氯甲烷:水(10 ml:5 ml)作混合溶劑的30°C條件下反應(yīng)6 h,得3,5-二溴鄰氨基苯甲酸甲酯的收率為91.43%。在優(yōu)化條件下,對(duì)芳胺溴代底物進(jìn)行了擴(kuò)展研究。研究結(jié)果表明,該反應(yīng)是一個(gè)溫和,環(huán)保的新型溴代方式。
[Abstract]:A new bromine source system was constructed by using zinc-aluminum hydrotalcite (Zn/Al-BrO3--LDHs) intercalated with bromate as carrier and with Br- and other reducing agents. Zn- / Al-BrO3-LDHs were prepared by different methods. The samples of hydrotalcite were characterized by XRD- TG- FTIR. In order to control bromine effectively in practical application, the release behavior of BrO3- in Zn/Al-BrO3--LDHs was studied, and the effects of synthesis method, temperature, pH value of exchange ion type on BrO3- release behavior were investigated. The results show that the hydrotalcite synthesized by coprecipitation has better controllable performance, and the higher the temperature, the faster the release of BrO3-, the stronger the exchangeability of ion is, the faster the release of BrO3- is. The release rate in phosphate buffer solution with pH 9.0 is faster than that in phosphate buffer solution with pH 4.0. Furthermore, four kinds of kinetic models were used to simulate the kinetics. The results show that the release behavior of BrO3- in LDHs-BrO3- conforms to the Bhaskar equation. A new bromine source system was constructed by using bromate intercalated hydrotalcite as a container for storing bromate ion and reducing bromine ion. The bromine source system was applied to the synthesis of methyl 3,5-aminobenzoate. The effect of reaction temperature and reaction time on the yield of the product. The results showed that the reaction conditions were mild, corrosion was small and pollution was less. Under the conditions of n (BrO3-): n (methyl o-aminobenzoate) 2.5: 3, dichloromethane: water (10 ml:5 ml) as the mixed solvent for 6 h, the yield of 3-dibromo-o-aminobenzoate was 91.43. Under the optimized conditions, the expansion of arylamine brominated substrates was studied. The results show that the reaction is a mild, environmental-friendly new bromination method.
【學(xué)位授予單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB34

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本文編號(hào)：2143260