本文選題：聚丙烯酰胺凝膠法 + 鐵酸鹽磁性材料�。� 參考：《電子科技大學(xué)》2015年博士論文

【摘要】：納米材料在信息存儲、記錄介質(zhì)、藥物傳送、磁致冷器件、污水處理、催化等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用,因而備受廣大科研人員的青睞。高分散、形貌可控的納米材料以期提高其物理化學(xué)性質(zhì),尤其是磁性納米顆粒所表現(xiàn)出的比塊體材料更加新穎的特性,吸引了眾多科研人員的研究興趣。本論文通過聚丙烯酰胺凝膠法制備了(Mg,Al,Mn,Ca,Sr,Ba)-鐵酸鹽磁性材料和鋁酸鋅發(fā)光材料,并研究了它們的相純度、熱學(xué)、光學(xué)和磁學(xué)性質(zhì)。具體的研究內(nèi)容涉及以下幾個方面:(1)以酒石酸為絡(luò)合劑制備了(Bi,Ca,La,Sr,Y,Al,Mn)Fe O_3粉體。X射線衍射(XRD)結(jié)果表明,以Bi、Ca、La、Sr和Y的金屬硝酸鹽作為原材料制備M(M=Bi,Ca,La,Sr,Y)Fe O_3時,不能獲得純相的目標(biāo)產(chǎn)物;然而以Al和Mn的金屬硝酸鹽作為原材料制備M(M=Al,Mn)Fe O_3時,獲得了純相的目標(biāo)產(chǎn)物。有意義的是,M(M=Al,Mn)Fe O_3的晶體結(jié)構(gòu)與α-Fe2O_3或Mn2O_3的晶體結(jié)構(gòu)類似。通過結(jié)合差式掃描量熱(DSC)分析和XRD等數(shù)據(jù)分析,研究了M(M=Al,Mn)Fe O_3的相變行為。掃描電鏡(SEM)觀察顯示,其形貌強烈地依賴于燒結(jié)溫度。但是,其形貌的變化,不僅取決于絡(luò)合劑的選擇,而且取決于絡(luò)合劑所絡(luò)合的金屬離子的種類以及與金屬離子的配位能力。基于實驗結(jié)果,對其生長機制、絡(luò)合機理或發(fā)光機理進行了分析。為了獲得純相的MFe O_3鐵酸鹽磁性材料,選擇合適的絡(luò)合劑是關(guān)鍵。(2)以乙二胺四乙酸(EDTA)為絡(luò)合劑制備了三種不同的(Mg,Ca,Ba)鐵酸鹽磁性納米顆粒。有意義的是,鐵酸鹽磁納米顆粒的形貌、尺寸以及磁學(xué)性質(zhì)不但與燒結(jié)溫度有關(guān),且與加入前驅(qū)體溶液中的多糖和碳等有機物有關(guān)。研究發(fā)現(xiàn),由于金屬離子的配位能力不同,EDTA在絡(luò)合金屬離子方面具有選擇性,導(dǎo)致最終獲得的產(chǎn)物具有不同的形貌和分散性。通過加入不同的多糖,能有效地防止凝膠在干燥過程中塌縮。在前驅(qū)體溶液中加入少量的碳顆粒,抑制了(Mg,Ca,Ba)鐵酸鹽相的形成,改善了樣品的表面形貌,提高了它的磁矩比(SQR)值。此外,采用伽瑪射線輻照輔助聚丙烯酰胺凝膠法制備的Mg Fe_2O_4納米顆粒的磁矩比強烈依賴于輻照劑量,隨著輻照劑量的增加,其磁矩比增大。(3)以檸檬酸作為絡(luò)合劑制備了Sr Fe_(12)O_(19)納米顆粒,研究了不同燒結(jié)溫度對其相變、形貌以及磁學(xué)性質(zhì)的影響。通過在前驅(qū)體溶液中添加碳顆粒研究了碳以及燒結(jié)溫度對Sr Fe_(12)O_(19)納米顆粒的相變行為、形貌以及磁學(xué)性質(zhì)的影響。研究表明,碳顆粒和燒結(jié)溫度能加速六方Sr Fe_(12)O_(19)相的形成,同時能獲得高分散的Sr Fe_(12)O_(19)納米顆粒并提高了它的SQR值。由于Sr:Fe=1:12,Sr離子的比例相對較少,形成Sr CO_3的中間過程的可能性很小,碳在燒結(jié)過程中起了一個助燃劑的作用。通過研究不同溫度燒結(jié)的樣品,得到了矯頑力、剩磁、飽和磁化強度以及SQR值隨燒結(jié)溫度變化的規(guī)律。(4)以Al2(SO4)3?18H2O、Al Cl3?6H2O或Al(NO_3)3?9H2O作為鋁源,制備了三種不同的Zn Al2O4樣品,研究了不同鋁源對Zn Al2O4納米顆粒的相純度、形貌、光學(xué)性質(zhì)以及發(fā)光性質(zhì)的影響。研究表明:隨著顆粒尺寸的增加,其帶隙值減小。熒光光譜分析發(fā)現(xiàn),在325 nm波長的激光激發(fā)下,Zn Al2O4納米顆粒在400 nm出現(xiàn)了一個主要的發(fā)射帶和在410和445 nm出現(xiàn)了兩個弱的熒光發(fā)射峰,其色度坐標(biāo)為(0.1729,0.0048)。發(fā)光實驗表明,以Al(NO_3)3?9H2O制備的Zn Al2O4納米顆粒的熒光發(fā)射強度最強,逐次是以Al2(SO4)3?18H2O和Al Cl3?6H2O制備的Zn Al2O4納米顆粒。其結(jié)果的不同,是由于帶隙和缺陷類型的不同共同作用引起的。感興趣的是,類似的方法可以用來合成金屬氧化物納米顆粒,包括發(fā)光材料、高溫超導(dǎo)、光催化劑、磁性材料以及熱電材料等,通過采用不同的金屬源,最終獲得最優(yōu)的工藝參數(shù),提高目標(biāo)產(chǎn)物的物理化學(xué)性質(zhì)。盡管采用聚丙烯酰胺凝膠法制備了MFe O_3、MFe_2O_4、MFe_(12)O_(19)和MAl2O4等材料,但它們的力學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)性質(zhì)以及合成機理還需進一步研究。另外,可將這一方法推廣到其它納米材料的制備和改善它們的物理化學(xué)性質(zhì)上,尤其是多元金屬氧化物納米顆粒的制備,并將其應(yīng)用在工業(yè)領(lǐng)域。
[Abstract]:Nanomaterials have been widely used in the fields of information storage, recording medium, drug delivery, magnetic induced cooling devices, sewage treatment and catalysis, which have attracted much attention of researchers. The nano materials with high dispersion and controllable morphology are expected to improve their physical and chemical properties, especially the magnetic nanoparticles show more new than bulk materials. The characteristics of glumes attracted the interest of many researchers. In this paper, (Mg, Al, Mn, Ca, Sr, Ba) - ferromagnetic materials and zinc aluminate luminescent materials were prepared by polyacrylamide gel method, and their phase purity, thermal, optical and magnetic properties were studied. The contents of the study involved the following aspects: (1) tartaric acid was the collaterals The result of.X ray diffraction (XRD) of Fe O_3 powder (Bi, Ca, La, Sr, Y, Al, Mn) shows that the target product of pure phase can not be obtained. It is significant that the crystal structure of M (M=Al, Mn) Fe O_3 is similar to the crystal structure of alpha -Fe2O_3 or Mn2O_3. By combining differential scanning calorimetry (DSC) analysis and XRD data analysis, the phase transition behavior of M (M=Al, Mn) is studied. The scanning electron microscopy (SEM) observation shows that the morphology is strongly dependent on the sintering temperature. However, the change of its morphology, It depends not only on the selection of complexing agents, but also on the types of metal ions complexed by complexing agents and their coordination with metal ions. Based on the experimental results, the mechanism of its growth, the mechanism of complexation and the mechanism of luminescence are analyzed. In order to obtain the pure phase MFe O_3 ferromagnetic material, the selection of the appropriate complexing agent is the key. (2) Three different (Mg, Ca, Ba) ferromagnetic nanoparticles were prepared by ethylenediamine tetra acetic acid (EDTA) as complexing agent. It is significant that the morphology, size and magnetic properties of the ferrite nanoparticles are related not only to the sintering temperature, but also to the organic compounds, such as polysaccharides and carbon, in the solution of the precursor. With the different coordination ability, EDTA is selective in complexing metal ions, resulting in different morphology and dispersion of the final products. By adding different polysaccharides, the gel can be effectively prevented from collapsing during the drying process. The formation of (Mg, Ca, Ba) ferrite phase is inhibited by adding a small amount of carbon particles in the precursor solution. In addition, the magnetic moment ratio of Mg Fe_2O_4 nanoparticles prepared by gamma ray irradiation assisted polyacrylamide gel method is strongly dependent on the dose of irradiation, and the ratio of magnetic moment increases with the increase of irradiation dose. (3) Sr Fe_ (12) O_ (19) nanometers are prepared with citric acid as complexing agent. The effects of different sintering temperatures on the phase transition, morphology and magnetic properties of Sr Fe_ (12) O_ (19) nanoparticles were investigated by adding carbon particles in the precursor solution. The effects of carbon particles and sintering temperature on the phase transition behavior, morphology and magnetic properties of the nanoparticles were investigated. The results showed that the carbon particles and sintering temperatures could accelerate the six square Sr Fe_ (12) O_ (12) O_ ( 19) the formation of Sr Fe_ (12) O_ (19) nanoparticles and its SQR value are obtained at the same time. Due to the relatively small proportion of Sr:Fe=1:12 and Sr ions, the possibility of forming the intermediate process of Sr CO_3 is very small. Carbon plays a role of a combustion promoter in the sintering process. Force, remanence, saturation magnetization and SQR value change with the sintering temperature. (4) three different Zn Al2O4 samples were prepared with Al2 (SO4) 3? 18H2O, Al Cl3? 6H2O or Al (NO_3) 3? 9H2O as aluminum sources. The effects of different aluminum sources on the phase purity, morphology, optical properties and luminescence properties of the nanoparticles were investigated. With the increase of particle size, the band gap value decreases. The fluorescence spectrum analysis shows that under 325 nm wavelength laser excitation, Zn Al2O4 nanoparticles appear a major emission band at 400 nm and two weak fluorescence emission peaks appear at 410 and 445 nm, and their chromaticity coordinates are (0.1729,0.0048). The luminescence experiment shows that Zn with Al (NO_3) 3? 9H2O The fluorescence intensity of Al2O4 nanoparticles is the strongest, and the Zn Al2O4 nanoparticles are prepared by Al2 (SO4) 3? 18H2O and Al Cl3? 6H2O. The difference is due to the different joint effects of band gap and defect type. It is interesting that similar methods can be used to synthesize metal oxide nanoparticles, including luminescent materials, high temperature. Superconductors, photocatalysts, magnetic materials and thermoelectric materials and so on. By using different metal sources, the optimum technological parameters are obtained and the physical and chemical properties of the target products are improved. Although MFe O_3, MFe_2O_4, MFe_ (12) O_ (19) and MAl2O4 are prepared by the polyacrylamide gel method, their mechanical, thermal, optical, electrical, magnetic and magnetic properties are obtained. In addition, this method can be extended to the preparation and improvement of the physical and chemical properties of other nanomaterials, especially the preparation of polymetallic oxide nanoparticles, and applied in the industrial field.
【學(xué)位授予單位】：電子科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.1

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