原位液體透射電鏡芯片的研發(fā)及基于此技術(shù)的貴金屬納米晶生長和刻蝕研究
本文選題:貴金屬納米晶 + 原位液體電鏡; 參考:《浙江大學(xué)》2015年碩士論文
【摘要】:貴金屬納米晶體具有與其體相材料不同的獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)和和機(jī)械性能,近年來受到諸多研究小組的關(guān)注,未來有望應(yīng)用于光學(xué)和電磁器件、催化、能源存貯和轉(zhuǎn)化領(lǐng)域。這其中,貴金屬納米晶的生長行為和機(jī)理研究是實(shí)現(xiàn)尺寸、形貌和電子結(jié)構(gòu)調(diào)控的關(guān)鍵基礎(chǔ)問題。在過去二十年里,已經(jīng)有許多不同形貌的納米晶體被合成,如球形,立方體,立方八面體,八面體等等。然而,由于原位探測技術(shù)的缺乏,仍舊有很多問題尚未解決。這其中對于微觀過程的觀察和機(jī)理研究是非常重要和亟需的,需要諸多手段包括原位探測技術(shù)的引入,才能有更加深入的理解和認(rèn)識。隨著電子顯微鏡以及微加工技術(shù)的發(fā)展,原位液體顯微成像,作為一種嶄新的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和表征平臺,使得直接觀察到納米晶的形核、生長成為可能。這項(xiàng)技術(shù)現(xiàn)在已被應(yīng)用到各種不同納米晶材料體系的研究當(dāng)中,能在很高的空間分辨率和時(shí)間分辨率下研究顆粒的生長、擴(kuò)散等動(dòng)態(tài)過程。論文的主要工作就是先研發(fā)這種技術(shù)所需要的液體透射電鏡芯片,然后基于該技術(shù)研究納米晶體在溶液環(huán)境中的生長、刻蝕等行為。具體如下:(1)基于微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS),我們成功加工制備了兩種液體芯片,一種是可以直接應(yīng)用在我們的原位液體樣品桿中,另外一種可以通過膠水密封的技術(shù)進(jìn)行.兩種芯片都擁有很大的市場化前景。(2)提出和發(fā)展了一種利用電子束產(chǎn)生氣泡并調(diào)控其尺寸,進(jìn)而有效降低液層厚度,大大提高電鏡表征的空間分辨率和襯度的方法。在此基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了二維鈀枝晶的生長及其機(jī)理研究。利用原位動(dòng)態(tài)分析,包括分形,生長速度等,表明在這個(gè)體系下,擴(kuò)散限制的聚集以及直接的原子沉積是鈀枝晶生長的主要原因。(3)利用原位液體電鏡技術(shù)首次實(shí)時(shí)觀察了貴金屬納米晶氧化刻蝕行為,描述了鈀六面體的刻蝕動(dòng)力學(xué)行為。通過比較單分布和團(tuán)簇納米晶溶解速率的不同,揭示了局域環(huán)境對刻蝕行為的影響。
[Abstract]:Noble metal nanocrystals have unique optical, electrical, magnetic and mechanical properties different from their bulk materials. In recent years, noble metal nanocrystals have attracted the attention of many research groups, and are expected to be used in optical and electromagnetic devices, catalysis in the future. Energy storage and conversion. Among them, the growth behavior and mechanism of noble metal nanocrystals are the key issues to realize the control of size, morphology and electronic structure. In the past two decades, many nanocrystals with different morphologies have been synthesized, such as spherical, cubic, cubic octahedron, octahedron and so on. However, due to the lack of in-situ detection technology, there are still many problems to be solved. It is very important and urgent to observe and study the mechanism of microscopic process. It needs a lot of methods including in situ detection technology to have a deeper understanding and understanding. With the development of electron microscope and microfabrication technology, in situ liquid microscopic imaging, as a new experimental technology and characterization platform, makes it possible to observe the nucleation and growth of nanocrystalline directly. This technique has been applied to the study of various nanocrystalline materials, and can be used to study the dynamic processes of particle growth and diffusion at high spatial and temporal resolution. The main work of this paper is to develop the liquid transmission electron microscope chip which is needed for this kind of technology, and then to study the growth and etching behavior of nanocrystalline in solution environment based on the technology. Based on the MEMS MEMS, we have successfully fabricated two liquid chips, one of which can be directly used in our in-situ liquid sample rod and the other one can be sealed by glue. Two kinds of chips have a great market prospect. (2) A method of using electron beam to produce bubble and adjust its size is proposed and developed, which can effectively reduce the thickness of liquid layer and greatly improve the spatial resolution and contrast of electron microscope characterization. On this basis, the growth and mechanism of 2D PD dendrite have been realized. In situ dynamic analysis, including fractal, growth rate and so on, shows that in this system, Diffusion limited aggregation and direct atomic deposition are the main reasons for the growth of palladium dendrite. The oxidation etching behavior of noble metal nanocrystals was first observed in real time by in situ liquid electron microscopy. The etching kinetics of palladium hexahedron was described. The influence of local environment on etching behavior was revealed by comparing the dissolution rates of nanocrystalline clusters and single distribution.
【學(xué)位授予單位】:浙江大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TB383.1
【共引文獻(xiàn)】
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,本文編號:1967557
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