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若干改性材料在痕量分析上的初步應(yīng)用研究

發(fā)布時間:2018-04-17 07:08

  本文選題:硅膠 + 氧化石墨烯; 參考:《煙臺大學(xué)》2017年碩士論文


【摘要】:硅膠和氧化石墨烯作為合成復(fù)合材料最為常用的兩種物質(zhì),具有比表面積大、吸附能力強等諸多優(yōu)點,將其用于基質(zhì)復(fù)雜、含量較少的痕量組分的分離富集方面,具有方便、快捷、成本低等優(yōu)點。為了更好地提高吸附效率和選擇性,一般通過物理或化學(xué)手段對其表面進行修飾。本文致力于合成新型的硅膠和氧化石墨烯復(fù)合材料將其用于分離富集痕量的貴金屬和重金屬離子,并將合成的氧化石墨烯復(fù)合材料用于修飾電極檢測痕量的亞硝酸根離子。主要的研究工作如下:第一部分:制備了一種固相萃取劑(2-氨基-5-巰基-1,3,4噻二唑修飾硅膠)通過紅外光譜表征,并用于分離富集痕量的金元素,結(jié)合X-射線熒光能譜儀(XRF)進行檢測。實驗優(yōu)化了包括pH、洗脫液的種類、洗脫體積、最大吸附容量、最大富集倍數(shù)等參數(shù)。XRF檢測結(jié)果表明:溶液最佳pH=1.0,吸附劑的裝柱質(zhì)量為50 mg,Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)等常見元素不干擾測定;2 mL的洗脫液(鹽酸和硫脲溶液)就可以完全洗脫;吸附劑的吸附容量為7 mg/g;富集倍數(shù)為125;方法檢出限為0.017μg/mL;對標準樣品測定的相對標準偏差(RSD)為4.3%,結(jié)果基本令人滿意。第二部分:制備了一種固相萃取劑(L-半胱氨酸修飾硅膠)通過紅外光譜表征,并用于分離富集痕量的金元素,結(jié)合XRF進行檢測。實驗優(yōu)化了包括pH、洗脫液的種類、洗脫體積、最大吸附容量、最大富集倍數(shù)等參數(shù)。XRF檢測結(jié)果表明:在最優(yōu)條件下,金元素的最大富集倍數(shù)為100;檢出限為0.017μg/mL。將本方法應(yīng)用于金精礦中金元素的測定,回收率均在90%以上。第三部分:首先通過改進的Hummers法成功的合成了氧化石墨烯,進一步合成一種新型的固相萃取劑(L-半胱氨酸修飾氧化石墨烯),并通過紅外、拉曼、XRD、XRF等表征,并用于分離富集痕量的金元素,結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)進行檢測。實驗優(yōu)化了包括pH、洗脫液的種類、洗脫體積、最大吸附容量、最大富集倍數(shù)等參數(shù)。在最優(yōu)條件下,金元素的最大富集倍數(shù)為50;檢出限低至0.035μg/mL;最大吸附容量為44mg/g。將本方法應(yīng)用于標樣和水樣中金元素的分離、富集和檢測,應(yīng)用效果較好。第四部分:將上一部分合成的GO,通過Fe3O4對其修飾后,使用三亞乙烯四胺進一步修飾,并通過紅外、拉曼、XRD、XRF等表征,并用于分離富集痕量的鉛元素,結(jié)合電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)進行檢測。實驗優(yōu)化了包括pH、洗脫液的種類、洗脫體積、最大吸附容量、最大富集倍數(shù)等參數(shù)。在最優(yōu)條件下,鉛元素的最大富集倍數(shù)為50,最大吸附容量為78 mg/g,將本方法應(yīng)用于標樣和水樣中鉛元素的分離、富集和檢測,應(yīng)用效果較好。第五部分:石墨烯作為一種具有優(yōu)越性能的二維材料,在電化學(xué)傳感中得到了廣泛的應(yīng)用。本章首先通過第三部分方法合成巰基修飾的氧化石墨烯,然后通過一種溫和的方法合成金摻雜氧化石墨烯,并通過紫外、拉曼、SEM、循環(huán)伏安法表征了這種材料,與未摻雜金的改性的氧化石墨烯相比,金摻雜的改性氧化石墨烯具有更好的導(dǎo)電性,更有效的促進底物分子和探針分子與電極之間的電子轉(zhuǎn)移;谄鋵喯跛岣x子優(yōu)異的電催化性能,建立了一種新型的電化學(xué)檢測傳感器,并用于實際樣品中亞硝酸鹽的檢測,檢測結(jié)果令人滿意。
[Abstract]:A new kind of solid - phase extractant ( L - cysteine modified silica gel ) was prepared by IR , and the detection limit was 0 . 017 渭g / mL . A novel electrochemical detection sensor was prepared by means of UV , Raman , XRD and XRF .

【學(xué)位授予單位】:煙臺大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號】:TB33;O652

【參考文獻】

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本文編號:1762579

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